VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PIPERAZIN
    1.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PIPERAZIN 审中-公开
    用于生产哌

    公开(公告)号:WO2013182468A1

    公开(公告)日:2013-12-12

    申请号:PCT/EP2013/061104

    申请日:2013-05-29

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von Piperazin der Formel I (I) durch Umsetzung von Diethanolamin (DEOA) der Formel II (II) mit Ammoniak in Gegenwart von Wasserstoff und eines geträgerten, metallhaltigen Katalysators, wobei die katalytisch aktive Masse des Katalysators vor dessen Reduktion mit Wasserstoff sauerstoffhaltige Verbindungen des Aluminiums, Kupfers, Nickels und Kobalts und im Bereich von 0,2 bis 5,0 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Zinns, berechnet als SnO, enthält und man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von 160 bis 220 bar, einer Temperatur im Bereich von 180 bis 220°C, unter Einsatz von Ammoniak in einem Molverhältnis zu eingesetztem DEOA von 5 bis 25 und in Gegenwart von 0,2 bis 9,0 Gew.-% Wasserstoff, bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetztem DEOA und Ammoniak, durchführt.

    Abstract translation: 一种通过式II(II)的二乙醇胺(DEOA)反应制备式I(I)的哌嗪与氨在氢气存在下和支持的,含有金属的催化剂的方法,其特征在于含氧的催化剂的催化活性物质,其用氢气还原之前 到5.0重量锡的含氧化合物,如SnO计的%的铝,铜,镍和钴和0.2的范围内的化合物,并且包括在液相中的绝对压力的范围为160至220的反应 巴,在180至220℃的范围内的温度,在摩尔比为氢的插入DEOA 5-25和0.2存在于9.0重量%,使用氨,基于总量 DEOA和氨进行。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG N-SUBSTITUIERTER (3-DIHALOMETHYL-1-METHYL-PYRAZOL-4-YL)CARBOXAMIDE
    2.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG N-SUBSTITUIERTER (3-DIHALOMETHYL-1-METHYL-PYRAZOL-4-YL)CARBOXAMIDE 审中-公开
    METHOD FOR PRODUCING N-取代的(3-二卤代-1-甲基吡唑-4-基)羧酰胺

    公开(公告)号:WO2008145740A1

    公开(公告)日:2008-12-04

    申请号:PCT/EP2008/056712

    申请日:2008-05-30

    CPC classification number: C07D231/14

    Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung N-substituierter (3-Dihalomethylpyrazol-4-yl)carboxamide der Formel (I), worin R 1 für gegebenenfalls sustituiertes Phenyl oder C 3 -C 7 -Cycloalkyl steht, R 1a für Wasserstoff oder Fluor steht, oder R 1a zusammen mit R 1 für gegebenenfalls substituiertes C 3 -C 5 -Alkyandiyl oder C 5 -C 7 -Cycloalkandiyl steht, R 2 für C 1 -C 6 -Alkyl, C 2 -C 6 -Alkenyl, C 2 -C 6 -Alkinyl oder C 1 -C 4 -Alkoxy-C 1 -C 2 -alkyl steht, X für F oder Cl steht und n für 0, 1, 2 oder 3 steht; umfassend A) die Bereitstellung einer Verbindung der Formel (II), worin X für F oder Cl steht, Y für Cl oder Br steht und R 2 eine der zuvor gegebenen Bedeutungen besitzt und B) die Umsetzung einer Verbindung der Formel (II) mit Kohlenmonoxid und einer Verindung der Formel (III), worin R 1 , R 1a und n eine der zuvor gegebenen Bedeutungen besitzen; in Gegenwart eines Palladium Katalysators; die zur Herstellung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Zwischenprodukte sowie Verfahren zu deren Herstellung.

    Abstract translation: 本发明涉及一种方法,用于制备其中R 1代表任选sustituiertes苯基或C3-C7环烷基的式(I)的N-取代的(3- Dihalomethylpyrazol -4-基)羧酰胺,R 1a为氢或氟,或R 1a中 代表连同R1代表任选取代的C3-C5-Alkyandiyl或C5-C7环烷二基,R 2是C1-C6烷基,C2-C6链烯基,C2-C6炔基或C1-C4烷氧基C1-C2烷基 中,X为F或Cl,n为0,1,2或3; 包括:A)提供下式(II),其中X是F或Cl,Y是Cl或Br,R 2具有式(II)的与一氧化碳和化合物反应和B上文给出的含义之一)的化合物 式Verindung(III)其中R 1,R 1a和n具有以上给出的含义之一; 在钯催化剂的存在; 在本发明和它们的制备方法的制备方法中使用的中间体。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PIPERAZIN
    4.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PIPERAZIN 审中-公开
    用于生产哌

    公开(公告)号:WO2013182465A1

    公开(公告)日:2013-12-12

    申请号:PCT/EP2013/061081

    申请日:2013-05-29

    CPC classification number: C07D295/023

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von Piperazin der Formel I durch Umsetzung von Diethanolamin (DEOA) der Formel II mit Ammoniak (NH 3 ) in Gegenwart von Wasserstoff und eines getragerten, metallhaltigen Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytisch aktive Masse des Katalysators vor dessen Reduktion mit Wasserstoff 20 bis 85 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Zirkoniums, berechnet als ZrO 2 , 1 bis 30 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Kupfers, berechnet als CuO, 14 bis 70 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Nickels, berechnet als NiO, und 0 bis 5 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Molybdäns, berechnet als MoO 3 , enthält und man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von 160 bis 220 bar, einer Temperatur im Bereich von 180 bis 220 °C, unter Einsatz von Ammoniak in einem Molverhältnis zu eingesetztem DEOA von 5 bis 20 und in Gegenwart von 0,2 bis 9,0 Gew.-% Wasserstoff, bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetztem DEOA und Ammoniak, durchführt.

    Abstract translation: 一种用于式I的二乙醇胺(DEOA)式II与氨(NH 3)在氢气和支撑,含有金属的催化剂的存在下反应的哌嗪的制备方法,其特征在于该催化剂的用氢气还原之前催化活性组合物包含20 到85重量锆的含氧化合物,以ZrO 2,1计算为30重量铜的含氧化合物,以CuO,14计算出的重量%至70重量镍,以NiO计的含氧化合物的%的%,和0至 5重量钼的含氧化合物,以MoO 3计算的%,包含和使用氨在液相中反应在范围从160至220巴,在180至220℃的温度范围内的绝对压力, 摩尔比为带电DEOA 5-20和0.2存在于9.0重量%的氢的基础上,DEOA和弹药的总量 NIA,执行。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON AROMATISCHEN UND HETEROAROMATISCHEN CARBONSÄUREN, CARBONSÄUREESTERN UND CARBONSÄUREAMIDEN
    5.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON AROMATISCHEN UND HETEROAROMATISCHEN CARBONSÄUREN, CARBONSÄUREESTERN UND CARBONSÄUREAMIDEN 审中-公开
    用于生产芳族和杂芳族羧酸,羧酸和羧酸酯的酰胺

    公开(公告)号:WO2009144197A1

    公开(公告)日:2009-12-03

    申请号:PCT/EP2009/056302

    申请日:2009-05-25

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von aromatischen und heteroaromatischen Carbonsäuren, Carbonsäureestern und Carbonsäureamiden durch die Umsetzung von aromatischen oder heteroaromatischen Halogeniden R-X n , worin n = ganze Zahl von 1 bis 6, R = substituierter oder unsubstituierter, aromatischer oder heteroaromatischer Rest und X = Chlor-, Brom- oder lodatom; mit Kohlenmonoxid und Wasser, Ammoniak, Alkoholen oder Aminen in der Gegenwart von Basen und null- oder zweiwertigen Palladiumverbindungen und zweizähnigen Diphosphanen oder Komplexen von null- oder zweiwertigem Palladium mit zweizähnigen Diphosphanen, bei dem man zweizähnige Diphosphane (R 1- )(R 2- )P-Y-P(-R 3 )(-R 4 ) verwendet, worin R 1 bis R 4 =, unsubstituierte Arylreste oder Arylreste, die mit mindestens einem Rest, der einen positiven Resonanzeffekt oder einen positiven induktiven Effekt aufweist, substituiert sind, oder unsubstituierte oder substituierte Cycloalkylreste; und Y = Kohlenwasserstoffgruppe mit insgesamt 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, wobei mindestens eines der Kohlenstoffatome nur ein oder kein Wasserstoffatom als Substituent trägt; ausgenommen die Umsetzung von 4-Brom-3-difluormethyl-1 -methylpyrazol mit 2-(3,4,5- Trifluorphenl)anilin und Kohlenmonoxid zu N-[2-(3,4,5-Trifluorphenyl)phenyl]-3- difluormethyl-1 -methylpyrazol-4-carbonsäureamid.

    Abstract translation: 一种用于通过芳族或杂芳族卤化物的反应制备的芳族和杂芳族羧酸,羧酸酯和羧酸酰胺过程R-XN,其中,n =整数1〜6,R =取代或未取代的,芳族或杂芳族基团,并且X =氯, 溴或碘原子; 与一氧化碳和水,氨,在碱和零种价或二价钯化合物和双齿二膦或零或与二齿二膦的二价钯配合物存在下的醇或胺,其中二齿二膦(R1 - )(R2-)PYP (-R3)( - R 4),其中R 1至R 4 =未被取代的芳基或芳基,其被取代的具有正响应作用或正感应效应,或者未取代或取代的环烷基的至少一个基团; 和碳原子数2〜20的Y =烃基,其中碳原子熊作为取代基只有一个或没有氢原子中的至少一个; 除的反应4-溴-3-二氟-1-甲基吡与2-(3,4,5- Trifluorphenl)苯胺和一氧化碳,得到N- [2-(3,4,5-三氟苯基)苯基] -3- 二氟甲基-1-甲基吡-4-羧酸酰胺。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON AMEISENSÄURE
    6.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON AMEISENSÄURE 审中-公开
    用于生产FORMIC

    公开(公告)号:WO2008116799A1

    公开(公告)日:2008-10-02

    申请号:PCT/EP2008/053248

    申请日:2008-03-18

    Abstract: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ameisensäure, bei dem man durch katalytische Hydrierung von Kohlendioxid mit Wasserstoff an einem Katalysator, der ein Metall der Gruppen 8 bis 10 des Periodensystems enthält, in Gegenwart eines primären, sekundären und/oder tertiären Amins das entsprechende Ammoniumformiat erzeugt und das Ammoniumformiat durch Erhitzen in Ameisensäure und das Amin spaltet, dadurch gekennzeichnet, dass das primäre, sekundäre oder tertiäre Amin ausgewählt ist aus den Aminen der Formel I oder deren Gemischen, wobei R 1 bis R 3 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff, lineare oder verzweigte Alkylreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, cycloaliphatische Reste mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen, Arylreste und/oder Arylalkylreste bedeuten und mindestens einer der Reste R 1 bis R 3 eine Hydroxylgruppe trägt, und man die Hydrierung in einem Lösungsmittel, das bei Normaldruck einen Siedepunkt ≥105 0C aufweist, durchführt, und man die Ameisensäure in dem das hoch siedende Lösungsmittel enthaltenden Reaktionsgemisch der Hydrierung durch thermische Spaltung des Ammoniumformiats und Abdestillieren der Ameisensäure gewinnt.

    Abstract translation: 本发明涉及一种用于生产甲酸的方法,其中二氧化碳的催化氢化与氢气在含有8族的金属的周期表第10的催化剂,在一个伯,仲和/或叔胺的存在下,相应的甲酸铵的方法 产生并通过在甲酸和胺加热的甲酸铵切割,其特征在于,所述伯,仲或叔胺,从式胺I或它们的混合物,其中R 1 至R 3 是相同的或不同的并且是氢,直链或支链烷基具有1至18个碳原子,具有5至7个碳原子,芳基脂环族基团和/或芳烷基是指与基团中的至少一个R 1 至R 3 携带羟基,氢化在溶剂的沸点下进行= 105 0C aufwe在大气压力 被执行,并且在其中高沸点溶剂包含氢化反应混合物中获得由甲酸铵和蒸馏甲酸的热裂解的甲酸。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON AROMATISCHEN UND HETEROAROMATISCHEN CARBONSÄUREN, CARBONSÄUREESTERN UND CARBONSÄUREAMIDEN
    9.
    发明公开
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON AROMATISCHEN UND HETEROAROMATISCHEN CARBONSÄUREN, CARBONSÄUREESTERN UND CARBONSÄUREAMIDEN 有权
    用于生产芳族和杂芳族羧酸,羧酸和羧酸酯的酰胺

    公开(公告)号:EP2282986A1

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:EP09753852.4

    申请日:2009-05-25

    Applicant: BASF SE

    Abstract: Method for producing aromatic and heteroaromatic carboxylic acids, carboxylic acid esters and carboxylic acid amides through the reacting of aromatic or heteroaromatic halogenides R-X
    n , where n = a whole number from 1 to 6, R = a substituted or unsubstituted, aromatic or heteroaromatic radical and X = a chlorine, bromine or iodine atom; with carbon monoxide and water, ammonia, alcohols or amines in the presence of bases and nonvalent or bivalent palladium compounds and bidentate diphosphanes or complexes of nonvalent or bivalent palladium with bidentate diphosphanes, in which bidentate diphosphanes are used (R
    1- )(R
    2- )P-Y-P(-R
    3 )(-R
    4 ), with R
    1 to R
    4 =, unsubstituted aryl radicals or aryl radicals that are substituted with at least one radical having a positive resonance effect or a positive inductive effect, or unsubstituted or substituted cycloalkyl radicals; and Y = hydrocarbon groups with a total of 2 to 20 carbon atoms, wherein at least one of the carbon atoms carried only one or no hydrogen atom as a substituent; excepting the reaction of 4-bromo-3-difluoromethyl-1 -methylpyrazol with 2-(3,4,5-trifluoorphenyl)aniline and carbon monoxide to form N-[2-(3,4,5-Trifluorophenyl)phenyl]-3- difluoromethyl-1 -methylpyrazol-4-carboxylic acid amide.

    Abstract translation: 过程用于制备芳族和杂芳族羧酸,羧酸酯和羧酰胺通过芳族或杂芳族卤化物R-Xn中的反应,其中n =整数1〜6,R = substituiertem奥德unsubstituiertem和芳族或杂芳族基团和X =氯,溴或碘原子,与一氧化碳和水,氨,在碱和零价或二价钯化合物和双齿diphosphanes或零价或二价钯与二齿diphosphanes的络合物的存在下的醇或cardamines,其中 使用了二齿diphosphanes(R1 - )的(R 2)p-Y-P(-R 3)( - R 4),其中R 1至R 4 =芳基unsubstituiertem自由基或芳基用至少一个基团表现出正的共振效应substituiertem 或正感应效应,或unsubstituiertem或substituiertem环烷基,和Y =烃基含总共2至20个碳原子,其中至少部分的碳原子中的一个仅携带一个或没有水合 罗根原子作为取代基; 除了4-溴-3-二氟甲基-1-甲基吡的反应与2-(3,4,5-三氟苯基)苯胺和一氧化碳,得到N- [2-(3,4,5-三氟苯基)苯基] -3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺。

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