VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON N-ALKYL-PIPERAZINEN
    2.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON N-ALKYL-PIPERAZINEN 审中-公开
    PROCESS FOR N-烷基 - 哌嗪的制备

    公开(公告)号:WO2014184039A1

    公开(公告)日:2014-11-20

    申请号:PCT/EP2014/059145

    申请日:2014-05-06

    Applicant: BASF SE

    CPC classification number: C07D295/02 C07D295/023

    Abstract: Verfahren zur Herstellung eines N-Alkyl-piperazins der Formel I, in der R 1 Wasserstoff (H), Methyl oder Ethyl und R 2 C 1 - bis C 5 -Alkyl bedeutet, durch Umsetzung eines N-substituierten Diethanolamins der Formel II mit Ammoniak oder einem primären Amin der Formel H 2 N-R 1 (III) in Gegenwart von Wasserstoff und eines geträgerten, metallhaltigen Katalysators, wobei die katalytisch aktive Masse des Katalysators vor dessen Reduktion mit Wasserstoff 20 bis 85 Gew.–% sauerstoffhaltige Verbindungen des Zirkoniums, berechnet als ZrO 2 ,1 bis 30 Gew.–% sauerstoffhaltige Verbindungen des Kupfers, berechnet als CuO,14 bis 70 Gew.–% sauerstoffhaltige Verbindungen des Nickels, berechnet als NiO, und 0 bis 5 Gew.–% sauerstoffhaltige Verbindungen des Molybdäns, berechnet als MoO 3 , enthält und man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von160 bis 240 bar, einer Temperatur im Bereich von 180 bis 230 °C, unter Einsatz von Ammoniak bzw. primärem Amin III in einem Molverhältnis zu eingesetztem Diethanolamin II von 5 bis 50 und in Gegenwart von 0,1 bis 9,0 Gew.-% Wasserstoff, bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetztem Diethanolamin II und Ammoniak bzw. Amin III, durchführt.

    Abstract translation: 一种用于制备式I的N-烷基 - 哌嗪,至C5烷基方法,其中R 1是氢(H),甲基或乙基并且R 2 C 1 - ,由式II的N-取代的二乙醇胺与氨或伯胺反应 在氢气存在下和支持的,含金属的催化剂,其中所述催化剂的用氢气还原之前的催化活性物质包含20至85重量锆的含氧化合物,如ZrO2,1计算为30%的式H 2 N-R1(III)的 重量铜的含氧化合物,以CuO计,14至70重量的镍,以NiO计的含氧化合物的%,和0〜5重量钼的含氧化合物,以MoO 3计算的%的%,包含和所述 在160至240巴,在180〜230℃的范围内的温度,使用氨或伯胺III在墨绿的绝对压力在液相反应 erhältnis到的氢气的5至50和在0.1至存在9.0重量%的二乙醇胺带电II,基于二乙醇胺II和氨或胺III的总量,被执行。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PIPERAZIN
    3.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PIPERAZIN 审中-公开
    用于生产哌

    公开(公告)号:WO2013182465A1

    公开(公告)日:2013-12-12

    申请号:PCT/EP2013/061081

    申请日:2013-05-29

    CPC classification number: C07D295/023

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von Piperazin der Formel I durch Umsetzung von Diethanolamin (DEOA) der Formel II mit Ammoniak (NH 3 ) in Gegenwart von Wasserstoff und eines getragerten, metallhaltigen Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytisch aktive Masse des Katalysators vor dessen Reduktion mit Wasserstoff 20 bis 85 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Zirkoniums, berechnet als ZrO 2 , 1 bis 30 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Kupfers, berechnet als CuO, 14 bis 70 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Nickels, berechnet als NiO, und 0 bis 5 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Molybdäns, berechnet als MoO 3 , enthält und man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von 160 bis 220 bar, einer Temperatur im Bereich von 180 bis 220 °C, unter Einsatz von Ammoniak in einem Molverhältnis zu eingesetztem DEOA von 5 bis 20 und in Gegenwart von 0,2 bis 9,0 Gew.-% Wasserstoff, bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetztem DEOA und Ammoniak, durchführt.

    Abstract translation: 一种用于式I的二乙醇胺(DEOA)式II与氨(NH 3)在氢气和支撑,含有金属的催化剂的存在下反应的哌嗪的制备方法,其特征在于该催化剂的用氢气还原之前催化活性组合物包含20 到85重量锆的含氧化合物,以ZrO 2,1计算为30重量铜的含氧化合物,以CuO,14计算出的重量%至70重量镍,以NiO计的含氧化合物的%的%,和0至 5重量钼的含氧化合物,以MoO 3计算的%,包含和使用氨在液相中反应在范围从160至220巴,在180至220℃的温度范围内的绝对压力, 摩尔比为带电DEOA 5-20和0.2存在于9.0重量%的氢的基础上,DEOA和弹药的总量 NIA,执行。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PYRROLIDIN
    4.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PYRROLIDIN 审中-公开
    用于生产甲基吡咯烷

    公开(公告)号:WO2014009292A1

    公开(公告)日:2014-01-16

    申请号:PCT/EP2013/064321

    申请日:2013-07-05

    CPC classification number: C07D295/023

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von Pyrrolidin der Formel (I) durch Umsetzung von 1,4-Butandiol (BDO) der Formel (II) mit Ammoniak in Gegenwart von Wasserstoff und eines geträgerten, metallhaltigen Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytisch aktive Masse des Katalysators vor dessen Reduktion mit Wasserstoff sauerstoffhaltige Verbindungen des Aluminiums, Kupfers, Nickels und Kobalts und im Bereich von 0,2 bis 5,0 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Zinns, berechnet als SnO, enthält und man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von 160 bis 220 bar, einer Temperatur im Bereich von 160 bis 230 °C, unter Einsatz von Ammoniak in einem Molverhältnis zu eingesetztem BDO von 5 bis 50 und in Gegenwart von 1,0 bis 4,5 Gew.-% Wasserstoff, bezogen auf die Menge an eingesetztem BDO, durchführt.

    Abstract translation: 一种通过1,4-丁二醇式(BDO)(II)在氢气和支持的,含有金属的催化剂的存在下氨反应制备式(I)的吡咯烷的方法,其特征在于,所述催化剂的催化活性组合物之前 用氢气还原,铝,铜,镍和钴和0.2的范围内的化合物5.0重量锡的含氧化合物,如SnO计的%含氧,并且包括在的绝对压力在液相反应 范围160至220巴,在160〜230℃的范围内的温度,在5〜50的摩尔比为插入的BDO和在1.0的存在下4.5重量%的氢使用氨,是根据 上加入BDO进行的量。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES MONO-N-ALKYL-PIPERAZINS
    5.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES MONO-N-ALKYL-PIPERAZINS 审中-公开
    METHOD FOR PRODUCTION MONO-N-烷基 - 哌嗪

    公开(公告)号:WO2013178534A1

    公开(公告)日:2013-12-05

    申请号:PCT/EP2013/060658

    申请日:2013-05-23

    CPC classification number: C07D295/088 C07D295/023 C07D295/03

    Abstract: Verfahren zur Herstellung eines Mono-N-alkyl-piperazins der Formel (I), in der R 1 C 1 - bis C 5 -Alkyl oder 2-(2-Hydroxy-ethoxy)-ethyl bedeutet, durch Umsetzung von Diethanolamin (DEOA) der Formel (II) mit einem primären Amin der Formel H 2 N-R 1 (III) in Gegenwart von Wasserstoff und eines geträgerten, metallhaltigen Katalysators, wobei die katalytisch aktive Masse des Katalysators vor dessen Reduktion mit Wasserstoff sauerstoffhaltige Verbindungen des Aluminiums, Kupfers, Nickels und Kobalts und im Bereich von 0,2 bis 5,0 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Zinns, berechnet als SnO, enthält und man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von 95 bis 145 bar durchführt.

    Abstract translation: 用于制备式(I)的单N-烷基 - 哌嗪,其中R 1在C1至C5烷基或2-(2-羟基 - 乙氧基)乙基,通过通式的二乙醇胺(DEOA)反应(A过程 II)与下式的伯胺H 2 N-R1(III)在氢气存在下和支持的,含金属的催化剂,其中所述催化剂的还原的铝,铜,镍和钴的含氧氢化合物之前和该范围内的催化活性物质 从0.2至5.0重量锡的含氧化合物,如SnO计的%,和包括进行在95〜145巴范围内的绝对压力在液相中反应。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PIPERAZIN
    8.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PIPERAZIN 审中-公开
    用于生产哌

    公开(公告)号:WO2013182468A1

    公开(公告)日:2013-12-12

    申请号:PCT/EP2013/061104

    申请日:2013-05-29

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von Piperazin der Formel I (I) durch Umsetzung von Diethanolamin (DEOA) der Formel II (II) mit Ammoniak in Gegenwart von Wasserstoff und eines geträgerten, metallhaltigen Katalysators, wobei die katalytisch aktive Masse des Katalysators vor dessen Reduktion mit Wasserstoff sauerstoffhaltige Verbindungen des Aluminiums, Kupfers, Nickels und Kobalts und im Bereich von 0,2 bis 5,0 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Zinns, berechnet als SnO, enthält und man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von 160 bis 220 bar, einer Temperatur im Bereich von 180 bis 220°C, unter Einsatz von Ammoniak in einem Molverhältnis zu eingesetztem DEOA von 5 bis 25 und in Gegenwart von 0,2 bis 9,0 Gew.-% Wasserstoff, bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetztem DEOA und Ammoniak, durchführt.

    Abstract translation: 一种通过式II(II)的二乙醇胺(DEOA)反应制备式I(I)的哌嗪与氨在氢气存在下和支持的,含有金属的催化剂的方法,其特征在于含氧的催化剂的催化活性物质,其用氢气还原之前 到5.0重量锡的含氧化合物,如SnO计的%的铝,铜,镍和钴和0.2的范围内的化合物,并且包括在液相中的绝对压力的范围为160至220的反应 巴,在180至220℃的范围内的温度,在摩尔比为氢的插入DEOA 5-25和0.2存在于9.0重量%,使用氨,基于总量 DEOA和氨进行。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES MONO-N-ALKYL-PIPERAZINS
    9.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES MONO-N-ALKYL-PIPERAZINS 审中-公开
    METHOD FOR PRODUCTION MONO-N-烷基 - 哌嗪

    公开(公告)号:WO2013178693A1

    公开(公告)日:2013-12-05

    申请号:PCT/EP2013/061092

    申请日:2013-05-29

    Abstract: Verfahren zur Herstellung eines Mono-N-alkyl-piperazins der Formel I, in der R1 C1 - bis C5-Alkyl oder 2-(2-Hydroxy-ethoxy)-ethyl bedeutet, durch Umsetzung von Diethanolamin (DEOA) der Formel II mit einem primären Amin der Formel H 2 N-R 1 (III) in Gegenwart von Wasserstoff und eines Katalysator-Formkörpers, wobei man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von 150 bis 250 bar durchführt und die Aminierung mittels eines Katalysator-Formkörpers, dessen Vorläufer gemäß einem Verfahren herstellbar ist, in dem (i) ein oxidisches Material, umfassend Kupferoxid, Aluminiumoxid und Lanthanoxid bereitgestellt wird, (ii) dem oxidischen Material pulverförmiges metallisches Kupfer und/oder Kupferblättchen und optional Graphit zugegeben wird, (iii) das aus Schritt ii resultierende Gemisch zu einem Formkörper verformt wird, durchgeführt wird, wobei das oxidische Material erhältlich ist durch simultanes oder nacheinander erfolgendes Fällen der Komponente Kupferoxid, der Komponente Aluminiumoxid und der Komponente Lanthanoxid und anschließendes Trocknen und Calcinieren und nach der Verformung nach Schritt iii der Katalysator-Formkörper nochmals calciniert wird.

    Abstract translation: 一种制备下式的单-N-烷基 - 哌嗪处理I,其中R1是C1 - 至C5烷基或2-(2-羟基 - 乙氧基) - 乙基装置,它由二乙醇胺的式II的具有反应(DEOA) 式H2N-R1(III)在氢气和催化剂存在下主体,该方法包括在150至250和胺化的范围内的绝对压力通过催化剂体的手段进行在液相栏中的反应,根据其前体伯胺 可以制造包含氧化铜的方法在第(i)氧化的材料,提供了氧化铝和氧化镧,(ii)中加入氧化材料粉状金属铜和/或铜薄片和,可选地,石墨,(ⅲ)从步骤ii所得的 的混合物成形为成型体进行,所述氧化物材料通过同时或依次形成成分Kupfero的情况下被获得 XID,根据催化剂成型体的步骤iii氧化铝组分和镧氧化物组分,然后干燥和煅烧和变形之后再次煅烧。

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