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公开(公告)号:CN105001176B
公开(公告)日:2017-04-05
申请号:CN201510408209.6
申请日:2015-07-13
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D263/38
Abstract: 本发明涉及本一种2‑噁唑啉酮衍生物的制备方法,属于有机合成技术领域。所述制备方法如下:向伯胺中通入二氧化碳,得到氨基甲酸铵盐,然后将氨基甲酸铵盐与催化剂、溶剂、末端炔烃和醛混合,密封后于搅拌下40~120℃反应8~24h,反应完毕,硅胶柱层析分离得到所述一种2‑噁唑啉酮衍生物;催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、硫氰酸亚铜、三氟甲磺酸铜、氧化亚铜、硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜;溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、异丙醇或N,N‑二甲基甲酰胺。所述制备方法用二氧化碳作为伯胺的保护试剂,同时作为反应物,极大降低了催化剂用量,提高了反应效率,反应在常压下进行,不需要无氧操作,简便安全,原料廉价易得。
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公开(公告)号:CN105879289A
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201610258515.0
申请日:2016-04-22
Applicant: 北京理工大学
IPC: A62D3/38 , B01J23/22 , A62D101/02 , A62D101/28
CPC classification number: A62D3/38 , A62D2101/02 , A62D2101/28 , B01J23/22
Abstract: 本发明公开了一种采用多铌钒氧簇催化氧化降解2?氯乙基乙基硫醚的方法,属于催化化学领域。该方法是向反应容器中加入2?氯乙基乙基硫醚、钒帽型多铌钒氧簇催化剂或混配型多铌钒氧簇催化剂、无水甲醇,充分溶解,逐滴加入H2O2水溶液,在搅拌下反应一段时间,完成2?氯乙基乙基硫醚的催化氧化降解。使得2?氯乙基乙基硫醚的转化效率和产物选择性较高,且使用的多铌钒氧簇催化剂可连续使用;此外,所述方法条件温和,常温常压即可进行反应。
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公开(公告)号:CN103275000B
公开(公告)日:2015-07-01
申请号:CN201310244194.5
申请日:2013-06-19
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D215/227 , C07C31/08 , C07C29/78 , C07C31/24 , A61P1/04
Abstract: 本发明涉及瑞巴派特共晶的制备方法,属于药物开发领域。所述方法步骤为将瑞巴派特、共晶合成物(CCF)和溶剂加入到高压釜中,将高压釜密封后置于程序控温烘箱中,培养2~5天后,将高压釜内液体倒出,溶剂自然挥发后得到瑞巴派特共晶。通过单晶结构测试、XPRD、DSC、红外、核磁对得到的共晶进行表征,证明得到了不同与反应物瑞巴派特的新晶型。将该共晶用于对小鼠进行乙醇造成胃粘膜损伤小鼠溃疡抑制试验,实验结果说明制备得到的共晶有良好的药效。
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公开(公告)号:CN104119232B
公开(公告)日:2015-06-10
申请号:CN201410367070.0
申请日:2014-07-29
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07C211/35 , C07C211/38 , C07C209/00 , C07C213/08 , C07C215/12 , C07D295/027 , C07D295/088 , C07D295/023 , C07D487/18 , B01J31/18 , B01J31/16
Abstract: 本发明公开了一种多金属氧簇有机胺盐及制备方法,属于无机多金属氧簇的化学技术领域。所述多金属氧簇有机胺盐的分子式为(Q)mXM12O40,是将有机胺溶液逐滴加到多金属氧簇溶液中,反应一段时间后,离心,洗涤,干燥,重结晶后得到;制备方法简单、便于操作且原料皆可从市场获得,成本低廉;所制备的新型多金属氧簇有机胺盐引入了具有一定空间结构的有机胺阳离子,丰富了阴、阳离子之间的作用力类型进而增强了其作用强度,有助于拓展多金属氧簇催化剂的应用范围,应用前景广泛。
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公开(公告)号:CN102500292B
公开(公告)日:2014-04-09
申请号:CN201110309082.4
申请日:2011-10-13
Applicant: 北京理工大学
IPC: B01J13/02 , B82Y40/00 , C07D241/20 , C07C211/52 , C07C209/22 , C07C209/18
Abstract: 本发明涉及带氨基的含能材料分级微米球的制备方法,属于微纳米材料技术领域。室温下将尿素溶于无水乙醇中,然后加入表面活性剂,搅拌,得到溶液;将前躯体加入到溶液中,搅拌,将其转移到不锈钢高压釜中,然后将高压釜密封放入鼓风烘箱,尿素和乙醇反应生成的氨气与前躯体发生胺化反应,反应完毕后,自然沉淀并分离出固体产物,用超纯水和无水乙醇反复交替洗涤数次,干燥,得到带氨基的含能材料分级微米球。本发明制备的分级微米球,尺寸均匀、形貌单一,产物微米球的直径为10~150μm;该方法得到产物的收率一般可达到70%以上;反应条件温和,并适合于有机小分子物质,高产率、易实现产业化、成本低,而且尺寸和形貌容易控制。
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公开(公告)号:CN103275000A
公开(公告)日:2013-09-04
申请号:CN201310244194.5
申请日:2013-06-19
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D215/227 , C07C31/08 , C07C29/78 , C07C31/24 , A61P1/04
Abstract: 本发明涉及瑞巴派特共晶的制备方法,属于药物开发领域。所述方法步骤为将瑞巴派特、共晶合成物(CCF)和溶剂加入到高压釜中,将高压釜密封后置于程序控温烘箱中,培养2~5天后,将高压釜内液体倒出,溶剂自然挥发后得到瑞巴派特共晶。通过单晶结构测试、XPRD、DSC、红外、核磁对得到的共晶进行表征,证明得到了不同与反应物瑞巴派特的新晶型。将该共晶用于对小鼠进行乙醇造成胃粘膜损伤小鼠溃疡抑制试验,实验结果说明制备得到的共晶有良好的药效。
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公开(公告)号:CN100532377C
公开(公告)日:2009-08-26
申请号:CN200610152582.0
申请日:2006-09-29
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D403/04 , C06B25/04 , C07D231/00 , C07D257/00
Abstract: 本发明涉及一种含有四嗪三硝基苯的化合物及其合成方法,其分子式结构为:技术方案为:通过卤代三硝基苯与3-氨基-1,2,4,5-四嗪间的亲核取代反应,合成了一种含有四嗪三硝基苯的富氮化合物,液相反应中的有机溶剂为极性大的溶剂是乙腈、丙酮、2-丁酮、二氧六环、四氢呋喃、氮氮二甲基甲酰胺、乙醇或甲醇之一,产物通过极性适当的溶剂是乙酸乙酯与丙酮的混合溶剂,培养出单晶,合成方法简便,不用氮气保护,适用于多种卤代硝基苯,富氮的四嗪分子合成钝感,放热量大的含能化合物,易于大量生产,废液可以回收,节约成本,有利于环保。
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公开(公告)号:CN101003519A
公开(公告)日:2007-07-25
申请号:CN200610140419.2
申请日:2006-10-08
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D251/54
Abstract: 本发明涉及一种含叠氮三嗪金刚烷胺的化合物及其合成方法,其分子式为式(Ⅰ)与(Ⅱ):技术方案可分为两步,通过两步反应实现叠氮基团的引入,第一步在水和有机溶剂的混合溶剂中,通过二氯三嗪金刚烷胺与水合肼间的亲核取代反应,引入肼基,第二步盐酸溶液中,在酸性条件下通过亚硝酸钠把肼基氧化生成叠氮,产物用乙酸乙酯萃取三次,旋蒸浓缩,得白色产物,溶于乙酸乙酯,缓慢挥发可以得到产物的单晶,对新合成的化合物,所引进的张力分子金刚烷热力学性质稳定,在热分解时释放张力能,形成分子内的氢键,降低了感度,增加了热稳定性,使此新型的含叠氮的化合物,可用于高能钝感炸药、低特征信号推进剂、气体发生剂、烟火药和高性能环保烟花等,合成方法简单,提纯容易,不用氮气保护,易于大量生产,废液可以回收,节约成本,有利于环保。
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公开(公告)号:CN109261212A
公开(公告)日:2019-01-25
申请号:CN201810962791.4
申请日:2018-08-22
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明涉及一种多铌氧簇-双金属氢氧化物复合物、制备及其非均相催化降解化学战剂类似物的方法,属于催化化学领域。所述复合物由层状镁铝双金属氢氧化物、层间多铌氧簇阴离子和层间水分子组成。所述复合物通过将MgAl-LDH-NO3分散到多铌氧簇的水溶液中,然后加入到反应釜中,密封后于80~120℃下反应1~3天,冷却至20~30℃,过滤,洗涤后得到。所述复合物用于非均相催化降解化学战剂类似物时,CEES高选择性的转化成毒性较低的亚砜产物,且转化率较高,达到95%以上;DECP在无助剂的条件下高效转化成无毒产物;OSDEMP高选择性的断裂P-S键,生成毒性较低的产物;催化条件温和。
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公开(公告)号:CN107674034A
公开(公告)日:2018-02-09
申请号:CN201710992380.5
申请日:2017-10-23
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D235/10 , C07D277/64 , C07D263/56 , C07D265/36
CPC classification number: C07D235/10 , C07D263/56 , C07D265/36 , C07D277/64
Abstract: 本发明公开了一种常压下利用Keggin型多酸[XM12O40]n-(X=P,Si,Ge,As……,M=Mo,W,V),相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物(苯并咪唑、苯并噻唑啉、苯并恶唑啉、二氢苯并恶嗪酮)的反应的新方法,属于催化化学领域。所述方法为POM作为催化剂,芳胺与酮通过常规搅拌的方法构建了含有C-N键的化合物。本发明所述方法中使用的催化剂简单、高效、环保,唯一副产物为水。在该催化剂的条件下,反应的条件温和、高效,用量少,溶剂可以避免以往含卤溶剂在反应过程中对环境的污染,此外,通过相转移反应,更易分离催化剂和目标产物,实现目标产物的相转移,同时可设计催化剂从而实现工业生产中反应的连续化,本方法为简单高效的在有机分子中引入氟原子和含氟基团奠定基础。
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