一种2‑噁唑啉酮衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN105001176B

    公开(公告)日:2017-04-05

    申请号:CN201510408209.6

    申请日:2015-07-13

    Abstract: 本发明涉及本一种2‑噁唑啉酮衍生物的制备方法,属于有机合成技术领域。所述制备方法如下:向伯胺中通入二氧化碳,得到氨基甲酸铵盐,然后将氨基甲酸铵盐与催化剂、溶剂、末端炔烃和醛混合,密封后于搅拌下40~120℃反应8~24h,反应完毕,硅胶柱层析分离得到所述一种2‑噁唑啉酮衍生物;催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、硫氰酸亚铜、三氟甲磺酸铜、氧化亚铜、硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜;溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、异丙醇或N,N‑二甲基甲酰胺。所述制备方法用二氧化碳作为伯胺的保护试剂,同时作为反应物,极大降低了催化剂用量,提高了反应效率,反应在常压下进行,不需要无氧操作,简便安全,原料廉价易得。

    瑞巴派特共晶的制备方法

    公开(公告)号:CN103275000B

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201310244194.5

    申请日:2013-06-19

    Abstract: 本发明涉及瑞巴派特共晶的制备方法,属于药物开发领域。所述方法步骤为将瑞巴派特、共晶合成物(CCF)和溶剂加入到高压釜中,将高压釜密封后置于程序控温烘箱中,培养2~5天后,将高压釜内液体倒出,溶剂自然挥发后得到瑞巴派特共晶。通过单晶结构测试、XPRD、DSC、红外、核磁对得到的共晶进行表征,证明得到了不同与反应物瑞巴派特的新晶型。将该共晶用于对小鼠进行乙醇造成胃粘膜损伤小鼠溃疡抑制试验,实验结果说明制备得到的共晶有良好的药效。

    带氨基的含能材料分级微米球的制备方法

    公开(公告)号:CN102500292B

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201110309082.4

    申请日:2011-10-13

    Abstract: 本发明涉及带氨基的含能材料分级微米球的制备方法,属于微纳米材料技术领域。室温下将尿素溶于无水乙醇中,然后加入表面活性剂,搅拌,得到溶液;将前躯体加入到溶液中,搅拌,将其转移到不锈钢高压釜中,然后将高压釜密封放入鼓风烘箱,尿素和乙醇反应生成的氨气与前躯体发生胺化反应,反应完毕后,自然沉淀并分离出固体产物,用超纯水和无水乙醇反复交替洗涤数次,干燥,得到带氨基的含能材料分级微米球。本发明制备的分级微米球,尺寸均匀、形貌单一,产物微米球的直径为10~150μm;该方法得到产物的收率一般可达到70%以上;反应条件温和,并适合于有机小分子物质,高产率、易实现产业化、成本低,而且尺寸和形貌容易控制。

    瑞巴派特共晶的制备方法

    公开(公告)号:CN103275000A

    公开(公告)日:2013-09-04

    申请号:CN201310244194.5

    申请日:2013-06-19

    Abstract: 本发明涉及瑞巴派特共晶的制备方法,属于药物开发领域。所述方法步骤为将瑞巴派特、共晶合成物(CCF)和溶剂加入到高压釜中,将高压釜密封后置于程序控温烘箱中,培养2~5天后,将高压釜内液体倒出,溶剂自然挥发后得到瑞巴派特共晶。通过单晶结构测试、XPRD、DSC、红外、核磁对得到的共晶进行表征,证明得到了不同与反应物瑞巴派特的新晶型。将该共晶用于对小鼠进行乙醇造成胃粘膜损伤小鼠溃疡抑制试验,实验结果说明制备得到的共晶有良好的药效。

    一种含有四嗪三硝基苯的化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN100532377C

    公开(公告)日:2009-08-26

    申请号:CN200610152582.0

    申请日:2006-09-29

    Inventor: 潘万龙 胡长文

    Abstract: 本发明涉及一种含有四嗪三硝基苯的化合物及其合成方法,其分子式结构为:技术方案为:通过卤代三硝基苯与3-氨基-1,2,4,5-四嗪间的亲核取代反应,合成了一种含有四嗪三硝基苯的富氮化合物,液相反应中的有机溶剂为极性大的溶剂是乙腈、丙酮、2-丁酮、二氧六环、四氢呋喃、氮氮二甲基甲酰胺、乙醇或甲醇之一,产物通过极性适当的溶剂是乙酸乙酯与丙酮的混合溶剂,培养出单晶,合成方法简便,不用氮气保护,适用于多种卤代硝基苯,富氮的四嗪分子合成钝感,放热量大的含能化合物,易于大量生产,废液可以回收,节约成本,有利于环保。

    一种含叠氮三嗪金刚烷胺的化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN101003519A

    公开(公告)日:2007-07-25

    申请号:CN200610140419.2

    申请日:2006-10-08

    Inventor: 潘万龙 胡长文

    Abstract: 本发明涉及一种含叠氮三嗪金刚烷胺的化合物及其合成方法,其分子式为式(Ⅰ)与(Ⅱ):技术方案可分为两步,通过两步反应实现叠氮基团的引入,第一步在水和有机溶剂的混合溶剂中,通过二氯三嗪金刚烷胺与水合肼间的亲核取代反应,引入肼基,第二步盐酸溶液中,在酸性条件下通过亚硝酸钠把肼基氧化生成叠氮,产物用乙酸乙酯萃取三次,旋蒸浓缩,得白色产物,溶于乙酸乙酯,缓慢挥发可以得到产物的单晶,对新合成的化合物,所引进的张力分子金刚烷热力学性质稳定,在热分解时释放张力能,形成分子内的氢键,降低了感度,增加了热稳定性,使此新型的含叠氮的化合物,可用于高能钝感炸药、低特征信号推进剂、气体发生剂、烟火药和高性能环保烟花等,合成方法简单,提纯容易,不用氮气保护,易于大量生产,废液可以回收,节约成本,有利于环保。

    一种多铌氧簇-双金属氢氧化物复合物、制备及其非均相催化降解化学战剂类似物的方法

    公开(公告)号:CN109261212A

    公开(公告)日:2019-01-25

    申请号:CN201810962791.4

    申请日:2018-08-22

    Abstract: 本发明涉及一种多铌氧簇-双金属氢氧化物复合物、制备及其非均相催化降解化学战剂类似物的方法,属于催化化学领域。所述复合物由层状镁铝双金属氢氧化物、层间多铌氧簇阴离子和层间水分子组成。所述复合物通过将MgAl-LDH-NO3分散到多铌氧簇的水溶液中,然后加入到反应釜中,密封后于80~120℃下反应1~3天,冷却至20~30℃,过滤,洗涤后得到。所述复合物用于非均相催化降解化学战剂类似物时,CEES高选择性的转化成毒性较低的亚砜产物,且转化率较高,达到95%以上;DECP在无助剂的条件下高效转化成无毒产物;OSDEMP高选择性的断裂P-S键,生成毒性较低的产物;催化条件温和。

    多酸相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物的新方法

    公开(公告)号:CN107674034A

    公开(公告)日:2018-02-09

    申请号:CN201710992380.5

    申请日:2017-10-23

    Inventor: 胡长文 冯雪

    CPC classification number: C07D235/10 C07D263/56 C07D265/36 C07D277/64

    Abstract: 本发明公开了一种常压下利用Keggin型多酸[XM12O40]n-(X=P,Si,Ge,As……,M=Mo,W,V),相转移催化芳胺、酮合成杂环芳香族化合物(苯并咪唑、苯并噻唑啉、苯并恶唑啉、二氢苯并恶嗪酮)的反应的新方法,属于催化化学领域。所述方法为POM作为催化剂,芳胺与酮通过常规搅拌的方法构建了含有C-N键的化合物。本发明所述方法中使用的催化剂简单、高效、环保,唯一副产物为水。在该催化剂的条件下,反应的条件温和、高效,用量少,溶剂可以避免以往含卤溶剂在反应过程中对环境的污染,此外,通过相转移反应,更易分离催化剂和目标产物,实现目标产物的相转移,同时可设计催化剂从而实现工业生产中反应的连续化,本方法为简单高效的在有机分子中引入氟原子和含氟基团奠定基础。

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