一种贝派地酸的合成方法

    公开(公告)号:CN112479856B

    公开(公告)日:2022-05-13

    申请号:CN202110060444.4

    申请日:2021-01-18

    Abstract: 本发明属于医药合成领域,涉及一种化合物贝派地酸的合成新方法。包括以下几个步骤:(1)异丁酸乙酯和1,5‑二溴戊烷在二异丙基氨基锂作用下发生一次烷基化生成化合物1;(2)丙二酸二苄酯和化合物1在氢化钠作用下发生两次烷基化,生成化合物2;(3)化合物2在Pd/C和氢气作用下脱除苄基得到化合物3;(4)化合物3在甲醇和氨的甲醇溶液中,经过电化学的反应得到化合物4;(5)化合物4最后经过硼氢化钠水解和氢氧化钾的水解、酸化得到最终的贝派地酸。本发明在电化学条件下进行,条件温和,效率高,适合工业化生产。

    N2-烯基苯并三唑类衍生物及其合成方法

    公开(公告)号:CN109134392A

    公开(公告)日:2019-01-04

    申请号:CN201811168430.9

    申请日:2018-10-08

    CPC classification number: C07D249/18 C07D249/20

    Abstract: 本发明提供的N2‑烯基苯并三唑类衍生物是如式I的化合物:,以氯仿为溶剂,M(OTf)n为催化剂,苯并三唑、N‑碘代丁二酰亚胺和烯烃在室温下反应0.5‑5h,后经浓缩,以甲醇为溶剂,碳酸钾为碱,50‑70℃反应8‑15h,便可得目标化合物。该方法的一个显著特点是反应条件简单温和,无过渡金属参与,产率和N2‑选择性较高。目前,通过一锅法直接构建N2‑烯基苯并三唑的方法还未见报道,合成方法非常简单廉价,且操作简便并达到了84%以上的N2‑选择性,反应普适性强。

    一种司他夫定的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118561931A

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202410649197.5

    申请日:2024-05-23

    Abstract: 本方法涉及一种式IV所示的司他夫定的制备方法。利用式II所示的3’,5’‑O‑二乙酰基‑2’‑溴代‑5‑甲基尿苷,室温下进行电化学反应,实现脱卤还原得到式III所示的5’‑O‑乙酰基‑2’,3’‑双脱氢‑3,‑脱氧胸苷。所述的电化学条件,四氢呋喃作溶剂,高氯酸锂或四丁基四氟硼酸铵作电解质。得到的关键中间体式III经过脱除乙酰基得到式IV所示的司他夫定。本方法具有原料廉价易得,反应温和,操作简单,绿色经济的特点。#imgabs0#

    光学色酮衍生物及其制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113968883A

    公开(公告)日:2022-01-25

    申请号:CN202010718654.3

    申请日:2020-07-23

    Abstract: 本发明公开一种光学色酮衍生物,由(S)‑2‑(二苯基膦酰)铬‑4‑酮与硼烷发生还原反应得到第一中间体,再由第一中间体经Mitsunobu反应得到第二中间体,第二中间体在碱性条件下脱取代基得到第三中间体,第三中间体与咪唑‑4‑甲酸甲酯再次发生Mitsunobu反应得到目标产物,即一类新型光学色酮衍生物,其结构如下式(I)所示。本发明开创性的研究了新型新型光学色酮衍生物的制备方法,采用Mitsunobu反应发生构型翻转,拓展了色酮化合物手性骨架的多样性,有效拓展了有机膦化合物的合成应用。

    新型光学纯联萘NN-二氧化物配体及其制备方法

    公开(公告)号:CN111732542A

    公开(公告)日:2020-10-02

    申请号:CN202010421690.3

    申请日:2020-05-18

    Abstract: 本发明公开一种新型光学纯联萘NN-二氧化物配体及其制备方法,由(S)-3-溴联萘基仲胺与二碳酸二叔丁酯发生缩合反应得到第一中间体,再由第一中间体经苄氧基羰基化制得第二中间体,第二中间体经催化氢化即得到第三中间体,第三中间体与芳香胺发生缩合反应得到第四中间体,再由第四中间体酸解得到第五中间体,第五中间体与二溴直链烷烃发生二取代反应得到第六中间体,最后由第六中间体经氮氧化得到新型联萘NN-二氧化物配体,其结构如下式(I)所示。本发明开创性的研究了新型联萘NN-二氧化物配体的制备方法,并向NN-二氧化物配体中引入轴手性联萘骨架,拓展了NN-二氧化物配体中手性骨架的多样性。有效的促进了手性NN-二氧化物配体在不对称催化领域的发展。

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