公开(公告)号：CN111484523B

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN201910081416.3

申请日：2019-01-28

Applicant: 南京工业大学 ,  陆海华

Inventor： 陆海华 ,  许志敏 ,  曹梦月

IPC: C07F9/50

Abstract: 本发明公开一种光学纯反式2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸的制备方法，由1‑环己烯‑1‑甲酸甲酯与二苯基磷氧发生加成反应得到第一中间体，再由第一中间体经还原制得顺式‑2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸甲酯；向顺式‑2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸甲酯中加入翻转剂和溶剂，加热回流后萃取、干燥，得到反式‑2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸甲酯，经水解、酸化、再萃取，制得光学纯反式2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸。本发明开创性的研究了光学纯反式2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸的制备方法，填补了膦配体中光学活性纯反式‑2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸的空缺，有效促进了不对称路易斯酸和过渡金属催化效果。

公开(公告)号：CN112479856B

公开(公告)日：2022-05-13

申请号：CN202110060444.4

申请日：2021-01-18

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 王亚辉 ,  田丽芳 ,  许志敏

IPC: C07C51/09 ,  C07C59/285 ,  C25B3/07 ,  C25B3/20

Abstract: 本发明属于医药合成领域，涉及一种化合物贝派地酸的合成新方法。包括以下几个步骤：(1)异丁酸乙酯和1，5‑二溴戊烷在二异丙基氨基锂作用下发生一次烷基化生成化合物1；(2)丙二酸二苄酯和化合物1在氢化钠作用下发生两次烷基化，生成化合物2；(3)化合物2在Pd/C和氢气作用下脱除苄基得到化合物3；(4)化合物3在甲醇和氨的甲醇溶液中，经过电化学的反应得到化合物4；(5)化合物4最后经过硼氢化钠水解和氢氧化钾的水解、酸化得到最终的贝派地酸。本发明在电化学条件下进行，条件温和，效率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN112479856A

公开(公告)日：2021-03-12

申请号：CN202110060444.4

申请日：2021-01-18

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 王亚辉 ,  田丽芳 ,  许志敏

IPC: C07C51/09 ,  C07C59/285 ,  C25B3/07 ,  C25B3/20

Abstract: 本发明属于医药合成领域，涉及一种化合物贝派地酸的合成新方法。包括以下几个步骤：(1)异丁酸乙酯和1，5‑二溴戊烷在二异丙基氨基锂作用下发生一次烷基化生成化合物1；(2)丙二酸二苄酯和化合物1在氢化钠作用下发生两次烷基化，生成化合物2；(3)化合物2在Pd/C和氢气作用下脱除苄基得到化合物3；(4)化合物3在甲醇和氨的甲醇溶液中，经过电化学的反应得到化合物4；(5)化合物4最后经过硼氢化钠水解和氢氧化钾的水解、酸化得到最终的贝派地酸。本发明在电化学条件下进行，条件温和，效率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111484523A

公开(公告)日：2020-08-04

申请号：CN201910081416.3

申请日：2019-01-28

Applicant: 南京工业大学 ,  陆海华

Inventor： 陆海华 ,  许志敏 ,  曹梦月

IPC: C07F9/50

Abstract: 本发明公开一种光学纯反式2-(二苯基膦)-1-环己甲酸的制备方法，由1-环己烯-1-甲酸甲酯与二苯基磷氧发生加成反应得到第一中间体，再由第一中间体经还原制得顺式-2-(二苯基膦)-1-环己甲酸甲酯；向顺式-2-(二苯基膦)-1-环己甲酸甲酯中加入翻转剂和溶剂，加热回流后萃取、干燥，得到反式-2-(二苯基膦)-1-环己甲酸甲酯，经水解、酸化、再萃取，制得光学纯反式2-(二苯基膦)-1-环己甲酸。本发明开创性的研究了光学纯反式2-(二苯基膦)-1-环己甲酸的制备方法，填补了膦配体中光学活性纯反式-2-(二苯基膦)-1-环己甲酸的空缺，有效促进了不对称路易斯酸和过渡金属催化效果。