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公开(公告)号:CN104693062B
公开(公告)日:2017-10-03
申请号:CN201510112341.2
申请日:2015-03-13
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C233/69 , C07C231/12 , C08F138/00 , C08F2/38 , C08F4/52 , B01J20/29 , B01J20/30
Abstract: 本发明提供的是一种侧基带有酯基的苯乙炔衍生物及制备、聚合和应用方法。本发明提供了带有酯基的苯乙炔衍生物,由其制备侧基带有酯基的螺旋聚苯乙炔衍生物,以及由螺旋聚苯乙炔衍生物制备涂敷型手性固定相的方法。本发明合成了一系列带有酯基的新型光学活性苯乙炔衍生物,然后采用铑系催化剂实现其均聚,合成一系列侧基带有酯基的具有光学活性的螺旋聚苯乙炔衍生物,并制备相应的涂敷型高效液相色谱手性固定相。本发明的一系列聚合物高效液相色谱手性固定相具有较好的手性识别与拆分性能。并且本发明的涂敷型螺旋聚苯乙炔高效液相色谱手性固定相具有产品纯度和收率较高等特点,其制备周期短,工艺简单,成本低廉,在手性识别与拆分领域具有十分广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN104910046A
公开(公告)日:2015-09-16
申请号:CN201510175573.2
申请日:2015-04-14
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C271/22 , C07C269/06 , C08F38/00 , B01J20/29 , B01J20/30
Abstract: 本发明提供的是一种侧基带有双手性碳原子的苯乙炔衍生物及制备和应用方法。由其制备侧基带有双手性碳原子的螺旋聚苯乙炔衍生物,以及由螺旋聚苯乙炔衍生物制备涂敷型手性固定相的方法。本发明合成了一系列带有双手性碳原子的新型光学活性苯乙炔衍生物,然后采用铑系催化剂实现其均聚,合成一系列侧基带有双手性碳原子的具有光学活性的螺旋聚苯乙炔衍生物,并制备相应的涂敷型高效液相色谱手性固定相。本发明的一系列聚合物高效液相色谱手性固定相具有较好的手性识别与拆分性能,在外消旋体拆分领域具有十分广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN102276768A
公开(公告)日:2011-12-14
申请号:CN201110150671.2
申请日:2011-06-07
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F138/00 , C08F4/80 , B01J20/29 , B01J20/30 , B01D15/38
Abstract: 本发明提供的是一种聚苯乙炔衍生物的制备方法及应用方法。在N-(4-乙炔基苯甲酰)-L-亮氨酸乙酯单体中加入反应溶剂,配成摩尔浓度为0.01-1.0M的溶液,按照单体、铑催化剂摩尔比为10-100∶1,加入铑催化剂,在20-40℃温度下聚合反应;按照催化剂与终止剂的摩尔比为1∶1~8,加入终止剂进行终止反应;按照反应溶液与正己烷的体积比为1∶8~18的比例将反应溶液滴入到正己烷中,形成黄色沉淀析出,过滤、正己烷洗涤2~3次,20~40℃真空干燥;得到的酰胺基为链接基团的侧链带有L-亮氨酸乙酯的聚苯乙炔衍生物,采用有机溶剂作为涂敷溶剂涂敷到大孔硅胶上,作为涂敷型聚苯乙炔衍生物液相色谱手性固定相。
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公开(公告)号:CN104910046B
公开(公告)日:2017-05-24
申请号:CN201510175573.2
申请日:2015-04-14
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C271/22 , C07C269/06 , C08F38/00 , B01J20/29 , B01J20/30
Abstract: 本发明提供的是一种侧基带有双手性碳原子的苯乙炔衍生物及制备和应用方法。由其制备侧基带有双手性碳原子的螺旋聚苯乙炔衍生物,以及由螺旋聚苯乙炔衍生物制备涂敷型手性固定相的方法。本发明合成了一系列带有双手性碳原子的新型光学活性苯乙炔衍生物,然后采用铑系催化剂实现其均聚,合成一系列侧基带有双手性碳原子的具有光学活性的螺旋聚苯乙炔衍生物,并制备相应的涂敷型高效液相色谱手性固定相。本发明的一系列聚合物高效液相色谱手性固定相具有较好的手性识别与拆分性能,在外消旋体拆分领域具有十分广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN103304446A
公开(公告)日:2013-09-18
申请号:CN201310209661.0
申请日:2013-05-31
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C271/28 , C07C269/02
Abstract: 本发明提供的是一种光学活性苯乙炔化合物衍生化方法。(1)、4-乙炔基苯甲酸与手性氨基醇通过酰胺化反应合成带有活性羟基的光学活性苯乙炔衍生物;(2)带有活性羟基的光学活性苯乙炔衍生物与异氰酸酯进行进一步衍生化反应,合成带有氨基甲酸酯基团的光学活性苯乙炔衍生物。本发明的衍生化方法具有过程操作简单,反应温和,副产物少的特点。且本发明的衍生化方法所得到的苯乙炔衍生物具有较高的稳定性和较好的光学活性,在不对称合成催化剂、手性拆分、手性试剂、医药、农药等领域中具有潜在的应用价值。
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公开(公告)号:CN104693062A
公开(公告)日:2015-06-10
申请号:CN201510112341.2
申请日:2015-03-13
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C233/69 , C07C231/12 , C08F138/00 , C08F2/38 , C08F4/52 , B01J20/29 , B01J20/30
Abstract: 本发明提供的是一种侧基带有酯基的苯乙炔衍生物及制备、聚合和应用方法。本发明提供了带有酯基的苯乙炔衍生物,由其制备侧基带有酯基的螺旋聚苯乙炔衍生物,以及由螺旋聚苯乙炔衍生物制备涂敷型手性固定相的方法。本发明合成了一系列带有酯基的新型光学活性苯乙炔衍生物,然后采用铑系催化剂实现其均聚,合成一系列侧基带有酯基的具有光学活性的螺旋聚苯乙炔衍生物,并制备相应的涂敷型高效液相色谱手性固定相。本发明的一系列聚合物高效液相色谱手性固定相具有较好的手性识别与拆分性能。并且本发明的涂敷型螺旋聚苯乙炔高效液相色谱手性固定相具有产品纯度和收率较高等特点,其制备周期短,工艺简单,成本低廉,在手性识别与拆分领域具有十分广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN103304446B
公开(公告)日:2015-02-25
申请号:CN201310209661.0
申请日:2013-05-31
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C271/28 , C07C269/02
Abstract: 本发明提供的是一种光学活性苯乙炔化合物衍生化方法。(1)4-乙炔基苯甲酸与手性氨基醇通过酰胺化反应合成带有活性羟基的光学活性苯乙炔衍生物;(2)带有活性羟基的光学活性苯乙炔衍生物与异氰酸酯进行进一步衍生化反应,合成带有氨基甲酸酯基团的光学活性苯乙炔衍生物。本发明的衍生化方法具有过程操作简单,反应温和,副产物少的特点。且本发明的衍生化方法所得到的苯乙炔衍生物具有较高的稳定性和较好的光学活性,在不对称合成催化剂、手性拆分、手性试剂、医药、农药等领域中具有潜在的应用价值。
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公开(公告)号:CN102276768B
公开(公告)日:2013-07-31
申请号:CN201110150671.2
申请日:2011-06-07
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08F138/00 , C08F4/80 , B01J20/29 , B01J20/30 , B01D15/38
Abstract: 本发明提供的是一种聚苯乙炔衍生物的制备方法及应用方法。在N-(4-乙炔基苯甲酰)-L-亮氨酸乙酯单体中加入反应溶剂,配成摩尔浓度为0.01-1.0M的溶液,按照单体、铑催化剂摩尔比为10-100∶1,加入铑催化剂,在20-40℃温度下聚合反应;按照催化剂与终止剂的摩尔比为1∶1~8,加入终止剂进行终止反应;按照反应溶液与正己烷的体积比为1∶8~18的比例将反应溶液滴入到正己烷中,形成黄色沉淀析出,过滤、正己烷洗涤2~3次,20~40℃真空干燥;得到的酰胺基为链接基团的侧链带有L-亮氨酸乙酯的聚苯乙炔衍生物,采用有机溶剂作为涂敷溶剂涂敷到大孔硅胶上,作为涂敷型聚苯乙炔衍生物液相色谱手性固定相。
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