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公开(公告)号：CN103827127B
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201280046392.4
申请日：2012-09-28
Applicant: 明治制果药业株式会社
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301 , C07B2200/13
Abstract: 本发明提供一种从草铵膦P盐酸盐制造高纯度的草铵膦P游离酸的结晶的方法。提供一种方法，其包含以下工序：将草铵膦P盐酸盐溶解于下述溶剂中，添加碱进行中和之后，将草铵膦P游离酸结晶化，所述溶剂是水与选自甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的醇的混合溶剂，并且水与醇的比率为1：3～1：100。
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公开(公告)号：CN102348706B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201080011214.9
申请日：2010-05-12
Applicant: 明治制果药业株式会社
IPC: C07D405/04 , C07B61/00
CPC classification number: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种有效生产在1-位和11-位具有酰氧基且在7-位具有羟基的啶南平衍生物的方法。该方法包括如下步骤：在碱存在和不存在下通过1-3步用酰化剂使由式(B1)表示的化合物的1-位和11-位的羟基选择性酰化。
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公开(公告)号：CN102822184A
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201180008851.5
申请日：2011-06-14
Applicant: 明治制果药业株式会社
Abstract: 本发明提供高效地制造(Z)－N－取代－2－氨基－4－(羟基甲基氧膦基)－2－丁烯酸衍生物的方法。提供了通过使下式(1)所示的化合物与下式(2)所示的化合物在存在或不存在酸催化剂的条件下进行脱水缩合，来制造(Z)－N－取代－2－氨基－4－(羟基甲基氧膦基)－2－丁烯酸衍生物的方法，所述方法是在下述条件下通过加热回流来实施的，所述条件是：反应中使用的有机溶剂为乙酸与选自甲苯、二甲苯和氯苯中的溶剂的混合溶剂，其混合比率是，相对于乙酸1体积，其它溶剂为3～5体积。，式中，R1表示氢原子、C1－4烷基]H2N——COR2 (2)；式中，R2表示C1-4烷基、C1－4烷氧基、芳基、芳氧基或苄氧基。
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公开(公告)号：CN104370932A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201410592104.6
申请日：2010-05-12
Applicant: 明治制果药业株式会社
IPC: C07D493/04
CPC classification number: C07D493/04
Abstract: 本发明涉及生产啶南平衍生物的方法。本发明公开了一种分离和提纯由式C表示的化合物C的溶剂化物晶体的方法：所述方法包括如下步骤：(a)用有机溶剂萃取含化合物C的反应溶液，和在干燥后或不经干燥使萃取液浓缩；(b)使含化合物C的反应溶液蒸发至干燥以得到粗产物，然后将粗产物在室温下或加热下溶解在有机溶剂中；或(c)使含化合物C的反应溶液蒸发至干燥以得到粗产物，然后将粗产物在室温下或加热下溶解在有机溶剂中；和向溶液中添加选自庚烷、己烷和环己烷的不良溶剂。
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公开(公告)号：CN103827127A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201280046392.4
申请日：2012-09-28
Applicant: 明治制果药业株式会社
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301 , C07B2200/13
Abstract: 本发明提供一种从草铵膦P盐酸盐制造高纯度的草铵膦P游离酸的结晶的方法。提供一种方法，其包含以下工序：将草铵膦P盐酸盐溶解于下述溶剂中，添加碱进行中和之后，将草铵膦P游离酸结晶化，所述溶剂是水与选自甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的醇的混合溶剂，并且水与醇的比率为1：3～1：100。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102947312A
公开(公告)日：2013-02-27
申请号：CN201080065119.7
申请日：2010-11-10
Applicant: 明治制果药业株式会社
IPC: C07D493/04
CPC classification number: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种有效生产在1-位和11-位具有酰氧基且在7-位具有羟基的啶南平衍生物的方法。该方法包括如下步骤：在碱存在和不存在下通过1-3步用酰化剂使由式(B1)表示的化合物的1-位和11-位的羟基选择性酰化。
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公开(公告)号：CN102822184B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201180008851.5
申请日：2011-06-14
Applicant: 明治制果药业株式会社
Abstract: 本发明提供高效地制造(Z)－N－取代－2－氨基－4－(羟基甲基氧膦基)－2－丁烯酸衍生物的方法。提供了通过使下式(1)所示的化合物与下式(2)所示的化合物在存在或不存在酸催化剂的条件下进行脱水缩合，来制造(Z)－N－取代－2－氨基－4－(羟基甲基氧膦基)－2－丁烯酸衍生物的方法，所述方法是在下述条件下通过加热回流来实施的，所述条件是：反应中使用的有机溶剂为乙酸与选自甲苯、二甲苯和氯苯中的溶剂的混合溶剂，其混合比率是，相对于乙酸1体积，其它溶剂为3～5体积。式中，R1表示氢原子、C1－4烷基]H2N—COR2 (2)，式中，R2表示C1-4烷基、C1－4烷氧基、芳基、芳氧基或苄氧基。
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公开(公告)号：CN101821272B
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN200880111145.1
申请日：2008-08-13
Applicant: 明治制果药业株式会社
IPC: C07D493/04
CPC classification number: C07D493/04 , Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种生产由下式C表示的化合物C的方法。C[在该式中，R’表示线性、支化或环状C2-6烷基羰基。]在该方法中，R1b用作在7-位的羟基的保护基[R1b表示甲酰基，任选被取代的线性C1-4烷基羰基，任选被取代的苄基，可被卤素原子取代的基团-SiR3R4R5(其中R3、R4和R5独立地表示线性或支化C1-6烷基或苯基)，可被卤素原子取代的C1-6烷氧基-C1-6烷基，可被卤素原子取代的C1-6烷硫基-C1-6烷基，可被卤素原子取代的线性、支化或环状C1-4烷基(当呈支化或环状时，它为C3-4烷基)，可被卤素原子取代的C2-6链烯基，可被卤素原子取代的C2-6炔基，或任选被取代的饱和或不饱和的五元或六元杂环基]。该方法能够以高产率生产在1-位和11-位具有酰氧基且在7-位具有羟基的pyripyropene衍生物。该pyripyropene衍生物用作害虫防治试剂。
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公开(公告)号：CN102947312B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201080065119.7
申请日：2010-11-10
Applicant: 明治制果药业株式会社
IPC: C07D493/04
CPC classification number: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种有效生产在1-位和11-位具有酰氧基且在7-位具有羟基的啶南平衍生物的方法。该方法包括如下步骤：在碱存在和不存在下通过1-3步用酰化剂使由式(B1)表示的化合物的1-位和11-位的羟基选择性酰化。
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公开(公告)号：CN102348706A
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN201080011214.9
申请日：2010-05-12
Applicant: 明治制果药业株式会社
IPC: C07D405/04 , C07B61/00
CPC classification number: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种有效生产在1-位和11-位具有酰氧基且在7-位具有羟基的啶南平衍生物的方法。该方法包括如下步骤：在碱存在和不存在下通过1-3步用酰化剂使由式(B1)表示的化合物的1-位和11-位的羟基选择性酰化。
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