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公开(公告)号：CN119462527A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411611823.8
申请日：2024-11-12
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07D239/91 , C07D405/06
Abstract: 本发明公开了一种可见光促进I2催化C(sp3)‑H胺化反应合成2‑苯甲酰喹唑啉‑4(3H)‑酮的方法。该反应通过多个基本反应（碘化、Kornblum氧化、缩合等）在单个石英管中合成目标产物。该方法的合成过程为：在反应容器中，按比例加入底物苯乙酮、3CZEPAIPN光催化剂，I2，DMSO溶剂，空气氛围下，于110℃条件下光照反应0.5小时后加入2‑氨基苯甲酰胺继续反应5.5小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得喹唑啉酮衍生物。本发明利用可见光催化合成的手段解决碘单质催化循环的问题来合成2‑酰基喹唑啉酮。同时避免了化学氧化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用，此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良。
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公开(公告)号：CN115850716B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202211545653.9
申请日：2022-12-02
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种镝‑镧异稀土配位聚合物及其分步合成方法与应用。此配位聚合物的化学组成为[DyLa(tmsa)(iso)NO3]·CH3OH·H2O，其中H3tmsa为三邻香草醛缩三(2‑氨基乙基)胺合希夫碱配体，而H2iso为间苯二甲酸。其分步合成先以硝酸镝与H3tmsa合成[Dy(tmsa)]前驱体，随后再以此前驱体与硝酸镧以及间苯二甲酸在无水甲醇溶剂中经高温溶剂热反应实施制备，最终呈现镝‑镧异稀土双核单元经间苯二甲酸桥连而成的链状聚合物结构。此发明不仅提供了一种稀有的稀土离子精准定位的异稀土配位聚合物，同时也为此类特殊配合物的合成提供了有效的方法。
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公开(公告)号：CN117756807A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311564266.4
申请日：2023-11-22
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种无金属条件下光催化合成四环喹唑啉酮的方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物N‑酰基‑N‑(2‑溴苄基)氨基腈，以N,N‑二异丙基乙胺为添加剂，2，4，5，6‑四二苯胺间苯二甲腈(4‑DPAIPN)为催化剂，乙腈为溶剂，氮气氛围下，于68 oC条件下两个蓝色LED（450‑460 nm）灯照射反应8小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得四环喹唑啉酮衍生物。本发明使用廉价易得的2‑溴苄胺为原料，避免了贵金属催化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用，此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良。
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公开(公告)号：CN117756700A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311565033.6
申请日：2023-11-22
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07D209/50
Abstract: 本发明公开了一种可见光诱导脱溴环化反应制备3‑亚胺异吲哚酮的方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物N‑苄基‑N‑氰基‑2‑溴苯甲酰胺，以N,N‑二异丙基乙胺为添加剂，4‑DPAIPN为光催化剂，乙腈为溶剂，氮气氛围下，于68 oC条件下两个蓝色LED（450‑460 nm）灯照射反应8小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得3‑亚胺异吲哚酮衍生物。本发明使用无金属光催化剂4‑DPAIPN，避免了贵金属催化剂和还原剂的使用，此外，该反应操作简便、条件温和且底物适用范围广。
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公开(公告)号：CN115819442A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211507869.6
申请日：2022-11-26
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07F5/00 , C07D213/89 , H01F1/42
Abstract: 本发明基于不对称双核镝单分子磁体优良的磁性、合成的困难以及现有的稀缺性，公开一类基于双酰腙配体的不对称双核镝单分子磁体及其合成方法与弛豫行为。此类磁体制备于双(卤素取代水杨醛)缩‑2,6‑氮氧吡啶二甲酰腙配体、硝酸镝及三乙胺在甲醇‑乙腈混合溶剂中的溶剂热反应。其共同结构特征在于：配体两翼的酰腙口袋分别螯合一个DyIII离子，且由于抗衡离子与溶剂分子配位点的差异，磁体中的两DyIII离子配位几何构型各异，呈现罕见的基于对称性两极配体的不对称双核结构。这类不对称双核镝磁体的交流磁化率在零场下即表现出频率依赖的磁弛豫现象，且在外加磁场下转变为双重弛豫过程，具备单分子磁体的典型特征。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115785132A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211496093.2
申请日：2022-11-27
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明基于特殊簇合物拓扑结构在构建镝基分子磁体性能中所扮演的重要角色，同时鉴于Zig‑Zag型镝基配位簇合物的稀缺性，公开了一种Zig‑Zag型镝基配位簇合物的合成方法及其应用。该簇合物以硝酸镝、双(3‑乙氧基水杨醛)缩氮氧吡啶‑2,6‑二甲酰腙与三乙胺为反应原料，使用甲醇‑乙腈为混合溶剂，在真空溶剂管通过低温溶剂热法而合成。其分子结构中，3个酰腙配体分子共同螯合并桥连6个DyIII离子，使得DyIII离子以链状的方式排列，形成罕见的Zig‑Zag型离散簇合物结构。该镝基配位簇合物的交流磁化率在零场下表现出明显的频率依赖性，具备单分子磁体行为特征，在分子基磁性材料领域具备潜在的利用价值。
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公开(公告)号：CN114835909A
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202210262448.5
申请日：2022-03-16
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种兼具高稳定性与光刺激响应性的镝基单离子磁体超分子框架及其合成方法。此框架分子式为[Dy(thqa)]，单个分子由1个三(8‑羟基喹啉‑2‑甲醛)缩三(2‑氨乙基)胺席夫碱配体，以其3个酚氧原子、3个亚胺氮原子与3个喹啉氮原子共同螯合1个镝离子而形成单核配合物结构。各分子进而通过分子间π···π堆积作用与相邻的3个分子相连，形成超分子框架。热重测试、各种溶剂与碱性溶液浸泡样品的X‑射线粉末衍射测试，分别表明了该框架良好的热稳定性、溶剂稳定性与碱稳定性。该框架呈现频率依赖的单离子磁体行为，且具备双重弛豫特征。而在施加光刺激后，其静态与动态磁学行为相对于光刺激前均有较大变化，表明该框架同时具备良好的光刺激响应性。
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公开(公告)号：CN108727420A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201810669784.5
申请日：2018-06-26
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸钆配合物的制备方法。称量2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪溶解于二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入反应釜内；称量六水合硝酸钆溶解于乙腈中制得六水合硝酸钆溶液，将六水合硝酸钆溶液加入反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在120℃下恒温反应48小时，最后冷却至室温，得到浅黄色晶体，即为2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸钆配合物；该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/n。本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了钆配合物，为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。
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公开(公告)号：CN115746326B
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202211543450.6
申请日：2022-12-02
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明针对利用客体的有序封装所构建的光刺激响应性稀土金属有机框架的稀缺，通过合成方法的创新，提供一种有序封装四硫富瓦烯客体的光刺激响应性铕基金属有机框架(TTF@Eu‑MOF)。此TTF@Eu‑MOF以自行制备的Eu‑MOF为前驱体，通过四硫富瓦烯溶液的浸渍法而合成。其中TTF分子在框架的孔道中有序排列，并与配体的萘二酰亚胺母体形成丰富的π…π堆积相互作用。在外界光刺激下，TTF@Eu‑MOF的紫外与荧光信号均发生变化，呈现明显的响应性，具备开发为光刺激响应性分子基材料的潜力。
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公开(公告)号：CN116178738A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211517327.7
申请日：2022-11-29
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种基于单一配体的三维钆基磁制冷配合物及其制备方法。该配合物以2‑羟基间苯二甲酸(H3ipO)与硝酸钆为原料，以H2O‑DMF为反应溶剂，通过简单的一步溶剂热反应制得。其化学式为[Gd2(ipO)(H2O)]·3DMF·4H2O，呈现一种以[Dy9]环状单元环环相连而形成的前所未有的三维框架结构，并由此而具备较高的磁密度。其最大磁熵变值(‑ΔSm)达到36.61J kg‑1K‑1，远高于商业化应用的传统宏观磁致冷材料Gd3Gd5O12的最大磁熵变值(14.6J kg‑1K‑1)，具备开发成为分子基磁致冷材料的潜力与价值。
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