以高产率制备高纯度DL-α-生育酚的方法

    公开(公告)号:CN1402719A

    公开(公告)日:2003-03-12

    申请号:CN00816324.3

    申请日:2000-11-16

    Applicant: SK株式会社

    CPC classification number: C07D311/74 Y02P20/584

    Abstract: 公开了一种使用含有二价金属卤化物、硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的催化剂体系和布朗斯台德酸,通过异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌(TMHQ)的缩合作用制备DL-α-生育酚的方法。在金属卤化物和硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的存在下,在80-135℃在30-60分钟内慢慢将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中,使其发生缩合作用。在布朗斯台德酸的存在下,中间物转化成产物。用极性溶剂洗涤该硅胶和/或二氧化硅-氧化铝,将其回收。该催化剂体系可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高产率制得高纯度的DL-α-生育酚。同样,由于该催化剂体系能避免由有机物的吸附导致的催化活性的下降,所以它还可以连续重复使用,从而减少了DL-α-生育酚的生产成本,并减少了所产生的工业污染物的量。由于具备这些优点,该催化剂体系可有效用来在商业规模上以高产率制备高纯度的DL-α-生育酚。

    利用反应性蒸馏过程制备二元醇酯的方法

    公开(公告)号:CN1163467C

    公开(公告)日:2004-08-25

    申请号:CN00103747.1

    申请日:2000-03-07

    Applicant: SK株式会社

    CPC classification number: Y02P20/127 Y02P20/582

    Abstract: 本发明所揭示的是在强酸阳离子交换树脂存在的条件下由二元醇醚和羧酸来制备二元醇酯的方法。在第一反应性蒸馏塔中进行催化反应,所述第一反应性蒸馏塔处在10-700毫巴压力下,温度保持在50-150℃。在反应性蒸馏塔中的反应分离出二元醇酯和未反应的反应物。二元醇酯通过蒸馏塔的下部取出,而未反应的反应物引导至第二蒸馏塔,从第二蒸馏塔出来后它们被重新使用为原料。固体催化剂的使用并不要求从反应中分离催化剂的程序。利用反应性蒸馏塔来分离产品提高了二元醇醚的转化率,使其不受第一蒸馏塔中的平衡的限制,大大改进了二元醇酯的生产率。

    以高产率制备高纯度DL-α-生育酚的方法

    公开(公告)号:CN1173966C

    公开(公告)日:2004-11-03

    申请号:CN00816324.3

    申请日:2000-11-16

    Applicant: SK株式会社

    CPC classification number: C07D311/74 Y02P20/584

    Abstract: 公开了一种使用含有二价金属卤化物、硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的催化剂体系和布朗斯台德酸,通过异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌(TMHQ)的缩合作用制备DL-α-生育酚的方法。在金属卤化物和硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的存在下,在80-135℃在30-60分钟内慢慢将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中,使其发生缩合作用。在布朗斯台德酸的存在下,中间物转化成产物。用极性溶剂洗涤该硅胶和/或二氧化硅-氧化铝将其回收。该催化剂体系可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高产率制得高纯度的DL-α-生育酚。同样,由于该催化剂体系能避免由有机物的吸附导致的催化活性的下降,所以它还可以连续重复使用,从而减少了DL-α-生育酚的生产成本,并减少了所产生的工业污染物的量。由于具备这些优点,该催化剂体系可有效用来在商业规模上以高产率制备高纯度的DL-α-生育酚。

    利用反应性蒸馏过程制备二元醇酯的方法

    公开(公告)号:CN1268505A

    公开(公告)日:2000-10-04

    申请号:CN00103747.1

    申请日:2000-03-07

    Applicant: SK株式会社

    CPC classification number: Y02P20/127 Y02P20/582

    Abstract: 本发明所揭示的是在强酸阳离子交换树脂存在的条件下由二元醇醚和羧酸来制备二元醇酯的方法。在第一反应性蒸馏塔中进行催化反应,所述第一反应性蒸馏塔处在10—700毫巴压力下,温度保持在50—150℃。在反应性蒸馏塔中的反应分离出二元醇酯和未反应的反应物。二元醇酯通过蒸馏塔的下部取出,而未反应的反应物引导至第二蒸馏塔,从第二蒸馏塔出来后它们被重新使用为原料。固体催化剂的使用并不要求从反应中分离催化剂的程序。利用反应性蒸馏塔来分离产品提高了二元醇醚的转化率,使其不受第一蒸馏塔中的平衡的限制,大大改进了二元醇酯的生产率。

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