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公开(公告)号:CN1173966C
公开(公告)日:2004-11-03
申请号:CN00816324.3
申请日:2000-11-16
Applicant: SK株式会社
IPC: C07D311/74
CPC classification number: C07D311/74 , Y02P20/584
Abstract: 公开了一种使用含有二价金属卤化物、硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的催化剂体系和布朗斯台德酸,通过异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌(TMHQ)的缩合作用制备DL-α-生育酚的方法。在金属卤化物和硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的存在下,在80-135℃在30-60分钟内慢慢将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中,使其发生缩合作用。在布朗斯台德酸的存在下,中间物转化成产物。用极性溶剂洗涤该硅胶和/或二氧化硅-氧化铝将其回收。该催化剂体系可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高产率制得高纯度的DL-α-生育酚。同样,由于该催化剂体系能避免由有机物的吸附导致的催化活性的下降,所以它还可以连续重复使用,从而减少了DL-α-生育酚的生产成本,并减少了所产生的工业污染物的量。由于具备这些优点,该催化剂体系可有效用来在商业规模上以高产率制备高纯度的DL-α-生育酚。
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公开(公告)号:CN1247849A
公开(公告)日:2000-03-22
申请号:CN99118175.1
申请日:1999-08-26
Applicant: SK株式会社
CPC classification number: C07C29/42 , C07C33/042 , C07C33/048
Abstract: 本发明揭示了一种连续制备炔属醇化合物的方法。上述的炔属醇化合物是通过乙炔化制得的,即通过在LHSV为0.1—5.0的条件下提供反应混合物,在强碱性氢氧化季铵阴离子交换树脂的存在下在非质子传递溶剂中在约10—30千克/厘米2的压力和约20—50℃的温度下使含-CH2COCH2-基团的酮与乙炔缩合,该反应混合物含有摩尔比为1.0∶0.2—3.0∶1.0—4.0的乙炔、酮和溶剂。
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公开(公告)号:CN1455775A
公开(公告)日:2003-11-12
申请号:CN00819974.4
申请日:2000-10-23
Applicant: SK株式会社
IPC: C07D311/74
Abstract: 公开了一种以高产率制备DL-α-生育酚的方法,该方法包括使异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌在Zn-Al异源催化剂系统的存在下缩合。在80-120℃,该缩合在包涂了Zn(II)离子的氧化铝-二氧化硅催化剂的存在下在正戊烷中进行2-7小时。该合成的包涂了Zn(II)离子的二氧化硅-氧化铝合成催化剂系统可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高纯度高产率生产DL-α-生育酚。此外,该催化剂系统非常便于操作,因此可用于制备DL-α-生育酚的连续反应。由于具有这些优点,该催化剂系统可有效地用于以商业规模高产率地制备高纯度DL-α-生育酚。
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公开(公告)号:CN1402719A
公开(公告)日:2003-03-12
申请号:CN00816324.3
申请日:2000-11-16
Applicant: SK株式会社
IPC: C07D311/74
CPC classification number: C07D311/74 , Y02P20/584
Abstract: 公开了一种使用含有二价金属卤化物、硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的催化剂体系和布朗斯台德酸,通过异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌(TMHQ)的缩合作用制备DL-α-生育酚的方法。在金属卤化物和硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的存在下,在80-135℃在30-60分钟内慢慢将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中,使其发生缩合作用。在布朗斯台德酸的存在下,中间物转化成产物。用极性溶剂洗涤该硅胶和/或二氧化硅-氧化铝,将其回收。该催化剂体系可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高产率制得高纯度的DL-α-生育酚。同样,由于该催化剂体系能避免由有机物的吸附导致的催化活性的下降,所以它还可以连续重复使用,从而减少了DL-α-生育酚的生产成本,并减少了所产生的工业污染物的量。由于具备这些优点,该催化剂体系可有效用来在商业规模上以高产率制备高纯度的DL-α-生育酚。
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公开(公告)号:CN1266851A
公开(公告)日:2000-09-20
申请号:CN99104104.6
申请日:1999-03-16
Applicant: SK株式会社
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明涉及一种由下式Ⅰ表示的α-维生素E环丙烷羧酸酯,式中,R1、R2、R2’、R3和R3’可相同或不相同,分别是氢、直链或支链的C1-C10烷基、苯基乙酰基或卤素。
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公开(公告)号:CN1329387C
公开(公告)日:2007-08-01
申请号:CN99104104.6
申请日:1999-03-16
Applicant: SK株式会社
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明涉及一种由下式Ⅰ表示的α-维生素E环丙烷羧酸酯,式中,R1、R2、R2’、R3和R3’可相同或不相同,分别是氢、直链或支链的C1-C10烷基、苯基、乙酰基或卤素。
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公开(公告)号:CN1264815C
公开(公告)日:2006-07-19
申请号:CN02821785.3
申请日:2002-10-30
IPC: C07C319/14
CPC classification number: C07C403/24 , C07C315/04 , C07C317/08 , C07C319/14 , C07C2601/16 , C07C317/14 , C07C323/05
Abstract: 本发明公开了制备用于使用砜化合物合成天然类胡萝卜素物质的中间体的方法,由于工艺相对简单,因而具有高的制备效率,所以该方法是有利的。具体地说,其提供了作为用于延长碳链的C5-单元化合物的4-氯-3-甲基2-丁烯基苯基硫醚以及用于形成中间多烯部分的C10-单元化合物的二(4-氯-3-甲基-2-丁烯基)硫醚的制备方法。此外,还提供了二(4-氯-3-甲基-2-丁烯基)硫醚的选择性氧化物二(4-氯-3-甲基-2-丁烯基)砜及其制备方法。
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公开(公告)号:CN1578765A
公开(公告)日:2005-02-09
申请号:CN02821785.3
申请日:2002-10-30
IPC: C07C319/14
CPC classification number: C07C403/24 , C07C315/04 , C07C317/08 , C07C319/14 , C07C2601/16 , C07C317/14 , C07C323/05
Abstract: 本发明公开了制备用于使用砜化合物合成天然类胡萝卜素物质的中间体的方法,由于工艺相对简单,因而具有高的制备效率,所以该方法是有利的。具体地说,其提供了作为用于延长碳链的C5-单元化合物的4-氯-3-甲基2-丁烯基苯基硫醚以及用于形成中间多烯部分的C10-单元化合物的二(4-氯-3-甲基-2-丁烯基)硫醚的制备方法。此外,还提供了二(4-氯-3-甲基-2-丁烯基)硫醚的选择性氧化物二(4-氯-3-甲基-2-丁烯基)砜及其制备方法。
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公开(公告)号:CN1186337C
公开(公告)日:2005-01-26
申请号:CN00819974.4
申请日:2000-10-23
Applicant: SK株式会社
IPC: C07D311/74
Abstract: 公开了一种以高产率制备DL-α-生育酚的方法,该方法包括使异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌在Zn-Al异源催化剂系统的存在下缩合。在80-120℃,该缩合在包涂了Zn(II)离子的氧化铝-二氧化硅催化剂的存在下在正戊烷中进行2-7小时。该合成的包涂了Zn(II)离子的二氧化硅-氧化铝合成催化剂系统可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高纯度高产率生产DL-α-生育酚。此外,该催化剂系统非常便于操作,因此可用于制备DL-α-生育酚的连续反应。由于具有这些优点,该催化剂系统可有效地用于以商业规模高产率地制备高纯度DL-α-生育酚。
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公开(公告)号:CN1147454C
公开(公告)日:2004-04-28
申请号:CN99118175.1
申请日:1999-08-26
Applicant: SK株式会社
CPC classification number: C07C29/42 , C07C33/042 , C07C33/048
Abstract: 本发明揭示了一种连续制备炔属醇化合物的方法。上述的炔属醇化合物是通过乙炔化制得的,即通过在LHSV为0.1-5.0的条件下提供反应混合物,在强碱性氢氧化季铵阴离子交换树脂的存在下在非质子传递溶剂中在约10-30千克/厘米2的压力和约20-50℃的温度下使含-CH2COCH2-基团的酮与乙炔缩合,该反应混合物含有摩尔比为1.0∶0.2-3.0∶1.0-4.0的乙炔、酮和溶剂。
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