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公开(公告)号：CN115304482A
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202210960570.X
申请日：2022-08-11
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/65 , B01J23/04
Abstract: 本发明公开了一种4‑氯‑2‑甲基‑丁烯酸乙酯的制备方法，该方法以C3氯化磷盐和氯乙醛为原料，固体碱催化剂为碱，铜盐化合物为添加剂进行偶联反应，反应结束后经简单提纯可得高全反式占比的4‑氯‑2‑甲基‑丁烯酸乙酯。该方法具有原料易得、反应条件温和、催化剂易回收利用且催化活性高、所得产物全反式占比高等优点，为4‑氯‑2‑甲基‑丁烯酸乙酯的工业化生产提供了一种低成本高效率的方法。
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公开(公告)号：CN113603587B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202110724716.6
申请日：2021-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/293 , C07C67/54 , C07C69/145
Abstract: 本发明公开了一种色度稳定的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：(1)2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛和助剂、溶剂在催化剂的作用下，发生气‑固‑液三相临氢异构反应生成2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；(2)反应达到指定的转化率后，终止反应，降温并过滤出固相催化剂；(3)精馏分离体系中的溶剂、加氢副产物、未反应的原料，得到产品2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；其中步骤(1)所述的助剂为一种或多种具有氨基和羰基两种官能团的有机化合物，基于所使用的原料2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛，助剂用量为10‑100ppm。本发明提供的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛色度低，长期存储过程中稳定性好，色度增长慢，能够更好地满足下游需求。
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公开(公告)号：CN113122870B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202110367771.4
申请日：2021-04-06
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C25B3/07 , C25B3/20 , C25B11/054 , C25B11/091
Abstract: 本发明的目的是提供一种一种电化学法制备维生素A棕榈酸酯的方法，以负载金属氧化物和金属硫化物的碳纳米棒为阳极，以Pt/C材料为阴极，在电解池中催化维生素A醇和棕榈酸在一定的温度下电解，得到维生素A棕榈酸酯；提高了酯化反应速率，所得维生素A棕榈酸酯易于结晶，酯化反应具有极高全反式选择性，工艺简单，原料成本极低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113117753B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202110357813.6
申请日：2021-04-01
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种疏水性催化剂及其制备方法、一种β‑紫罗兰酮的制备方法，本申请制备了一种疏水性催化剂，可以催化假紫罗兰酮形成中间体，然后间接酸催化反应制取β‑紫罗兰酮。该方法具有对设备要求不高、操作条件温和及不产生硫酸废水的特点，且β‑紫罗兰酮收率高。
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公开(公告)号：CN114031534A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111384628.2
申请日：2021-11-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/12
Abstract: 本发明公开一种高稳定性维生素A及其制备方法。所述方法将C15膦盐混合物与五碳醛在碱液作用下发生wittig反应制备维生素A醋酸酯粗油，再结晶得到维生素A晶体。通过控制C15膦盐混合物中化合物Ⅰ和化合物Ⅱ含量为0.1wt％‑1wt％使维生素A醋酸酯粗油中VA二聚体含量小于0.1％，可以显著改善维生素A产品的化学稳定性。所得VA晶体溶液色度值小于60HAzen，VA晶体的平均尺寸为100～200μm，有效地解决了VA晶体颜色泛黄、易团聚、颗粒尺寸大的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113336647A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110683709.6
申请日：2021-06-21
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/29 , C07C69/145 , C07C69/63 , C07F9/54 , C07C67/293 , C07C69/16
Abstract: 本发明公开了一种4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法，该方法以成盐&wittig反应为核心，以廉价易得的甲醇为反应初始原料。本发明提供了一种新的反应路线，反应步骤简单、反应条件温和，产品收率高。
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公开(公告)号：CN112724059A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110053629.2
申请日：2021-01-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/12 , B01J31/18
Abstract: 本发明提供了一种维生素A棕榈酸酯的制备方法，该方法采用金属氰化物改性碱金属硫化物，得到了一种用于维生素A棕榈酸酯的固体碱催化剂，并以VA醋酸酯和棕榈酸为原料，一步法合成维生素A棕榈酸酯，具有反应条件温和，选择性高，无副产物生成等优势，反应所得产品在低温下更能稳定保存且易结晶析出，收率高；解决了传统维生素A棕榈酸酯合成中固体酸催化体系中存在的设备腐蚀问题，工艺绿色环保。
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公开(公告)号：CN112517025A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011457292.3
申请日：2020-12-10
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01J27/02 , B01J27/185 , B01J23/745 , B01J21/18 , B01J35/10 , C07C67/02 , C07C69/24
Abstract: 本发明公开了一种用于酯交换反应的固体酸催化剂及其制备方法、维生素A棕榈酸酯的制备方法，所述催化剂结构标记为S2O82‑/MxPyOz@Nw+‑CNT，其中S2O82‑为活性组分，MxPyOz为含氧金属磷化物。该催化剂利用碳纳米管共混改性解决了固体酸催化剂机械性能问题，将活性组分负载于非晶态含氧金属磷化合物上避免了传统固体酸催化剂活性组分在反应体系的大量流失，并采用硅烷钝化技术控制了催化剂的酸性强度，解决了传统固体酸催化剂在酯交换反应过程副产物生成严重问题。将该催化剂用于维生素A棕榈酸酯的制备，工艺具有操作简单、催化效率高、绿色环保，可连续化生产。
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公开(公告)号：CN112495439A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011318641.3
申请日：2020-11-23
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种光催化催化剂及其制备方法、维生素A棕榈酸酯的制备方法。该催化剂采用贵金属铱Ir、铑Rh等为金属活性组分稀土金属Y、La为助剂，得到的催化剂可用于催化酯化反应或酯交换反应。本发明还提供一种维生素A棕榈酸酯的合成工艺，工艺过程简单，反应物料能循环套用，可达到工业连续化生产的要求，是一种节能的连续化合成VA棕榈酸酯的新方法。
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公开(公告)号：CN112479961A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011361293.8
申请日：2020-11-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/12
Abstract: 本发明公开了一种超临界法制备维生素A棕榈酸酯的方法，该方法利用超临界流体的强溶解性，强化传质，反应过程中超临界甲醇不断解析生成的液相甲醇，促进酯交换反应向正方向进行，提高了反应转化率。该工艺还在超临界甲醇夹带三氟甲硫基化合物，有效促进棕榈酸甲酯碳正离子形成，提高了反应收率。
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