公开(公告)号：CN115772109B

公开(公告)日：2024-10-18

申请号：CN202211557882.2

申请日：2022-12-06

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 罗朝辉

IPC: C07C403/24

Abstract: 本发明公开了一种角黄素晶体的制备方法，将结构稳定剂、无机盐加入到有机溶剂中混合均匀，然后加入角黄素粗品，进行异构化反应，反应结束后析出角黄素晶体。采用该工艺制备所得角黄素晶体D90小于3μm，顺式体含量稳定控制在1‑10%，有效解决晶体团聚，乳液粒径分布不均以及制剂产品包埋率低的问题。

公开(公告)号：CN118307458A

公开(公告)日：2024-07-09

申请号：CN202310025314.6

申请日：2023-01-09

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 姜天岳 ,  张涛 ,  罗朝辉 ,  高洪坤 ,  李莉 ,  王延斌

IPC: C07C403/24 ,  A23K20/179 ,  A23K20/105 ,  A23K40/30 ,  A23K50/75

Abstract: 本发明公开了一种分散均匀、生物活性高的斑蝥黄制剂的制备工艺，先将斑蝥黄溶于有机溶剂中，以等温闪蒸方式析出粒度均一的油相，再与稳定剂和修饰剂的水相剪切混合进一步改性乳液粒径，得到高分散产品。采用本工艺最高温度＜50℃，斑蝥黄热损失率小于0.01%；所得斑蝥黄制剂产品颗粒产品粒度均一，不需要额外的物理筛选或分离操作，流程简便；所得产品用于鸡禽生蛋，所得鸡蛋着色度高，生物利用率大，生物活性保持良好；工艺可连续化运行，大幅度降低人工成本，具有高效性和经济性。

公开(公告)号：CN115073340B

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202210748643.9

申请日：2022-06-28

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 罗朝辉 ,  宋军伟 ,  王延斌

IPC: C07C403/24

Abstract: 本发明公开了一种角黄素的合成方法，以β胡萝卜素为原料，在氧化剂的作用下发生氧化反应生成角黄素。采用该工艺制备所得角黄素选择性高达90%，以原料β胡萝卜素计，单边氧化产物含量能有效控制在0‑1wt%，优选0.01‑0.8wt%，更优选0.1‑0.5wt%。无需进一步异构后处理，既可得到纯度较高的晶体，全反式含量高，溶剂用量大幅度降低、避免传统工艺上淬灭氧化剂、水洗等繁琐操作，生产成本大幅度降低。

公开(公告)号：CN117756688A

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202311816539.X

申请日：2023-12-27

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 王嘉辉 ,  栾晓琳 ,  沈宏强 ,  薛爱国 ,  邢坤 ,  罗朝辉 ,  张弈宇

IPC: C07C403/20 ,  C07F9/54 ,  B01J23/755 ,  B01J23/75

Abstract: 本发明提供了一种阿朴酯的制备和纯化方法，1)制备：将十碳双醛、C5膦盐及C15膦盐溶于有机溶剂中作为反应原料，有机碱液作为催化剂，升温并加入钴‑镍型负载催化剂完成转位操作，过滤反应液得到阿朴酯粗品；2)提纯：将阿朴酯粗品溶于双组分有机溶剂，升温全溶后进行降温结晶操作，过滤反应液得到阿朴酯产品。该工艺所制备的阿朴酯产品，反应收率＞90％，产品纯度＞99.5％，杂质β‑胡萝卜素含量＜0.3％，全反式含量＞98％，晶体平均粒径在50～100um，晶型均匀有利于制剂开发，产品可达国际一流品质。

公开(公告)号：CN113861089B

公开(公告)日：2023-12-19

申请号：CN202111174622.2

申请日：2021-10-09

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 罗朝辉 ,  吕英东 ,  冯兴磊

IPC: C07C403/12

Abstract: 本发明公开了一种维生素A醋酸酯的分离提纯方法，包括以下步骤：将原料维生素A醋酸酯粗溶液与复合萃取剂分别通入萃取塔中逆流接触提纯，将萃取塔塔顶得到的维生素A醋酸酯溶液进入精制塔进行进一步精制得到维生素A醋酸酯产品。本发明通过涉及特定配方的萃取剂实现了维生素A粗溶液的萃取，萃取后杂质含量低，常温存储不易结晶，节约了生产成本。

公开(公告)号：CN116514695A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202310000462.2

申请日：2023-01-03

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 冯兴磊 ,  孙媛媛 ,  周兵 ,  罗朝辉 ,  潘晓艺 ,  杨蕊 ,  贾峥瑞 ,  宋明焱

IPC: C07C403/12

Abstract: 本发明公开了一种膦盐组合物及维生素A醋酸酯的制备方法，所述的膦盐组合物中，化合物（1）的质量含量为0.1‑5%，所述化合物（2）的质量含量为1‑10%，所述化合物（3）的质量含量为0.1‑5%，C15膦盐的质量含量为80‑98.8%。采用本发明的C15膦盐制备维生素A醋酸酯，选择性高，维生素A醋酸酯热稳定性较好、抗腐蚀性好。

公开(公告)号：CN113321604B

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202110696081.3

申请日：2021-06-23

Applicant: 万华化学集团股份有限公司(CN)

Inventor： 王嘉辉 ,  张涛 ,  沈宏强 ,  刘英瑞 ,  吕英东 ,  张弈宇 ,  罗朝辉 ,  宋军伟 ,  黎源

IPC: C07C403/24 ,  C07F9/54

Abstract: 本发明提供了一种高全反式含量的β‑胡萝卜素的制备方法，该方法由维生素A衍生物出发，通过与三苯基膦反应得到C20膦盐，随后C20膦盐在IBX高碘化合物及碱的作用下发生缩合反应得到含有顺反式的β‑胡萝卜素，然后在过渡金属负载催化剂作用下得到高全反式含量的β‑胡萝卜素。该方法避免了传统工艺中强氧化剂的使用，高碘化合物环境友好且能够减少β‑胡萝卜素的过氧化，使得反应收率增高，过渡金属催化剂使得所得β‑胡萝卜素含量全反式升高。

公开(公告)号：CN115433225A

公开(公告)日：2022-12-06

申请号：CN202211172383.1

申请日：2022-09-26

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 王嘉辉 ,  贾海兵 ,  沈宏强 ,  杨宗龙 ,  薛爱国 ,  罗朝辉 ,  张弈宇 ,  张涛

IPC: C07F9/40 ,  B01J23/755

Abstract: 本发明涉及了一种4‑(二乙氧磷酰基)‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯的制备方法，所述催化剂以γ‑Al2O3为载体，金属铁盐与金属镍盐为有效催化组分。使用该Fe‑Ni催化剂，反应收率及原料转化率高，反应中重组分含量＜500ppm。该合成方法操作简单，反应条件温和，生产成本降低，有一定的工业化生产能力。

公开(公告)号：CN115385781A

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202210875711.8

申请日：2022-07-25

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 沈宏强 ,  张涛 ,  王嘉辉 ,  张弈宇 ,  杨宗龙 ,  罗朝辉

IPC: C07C41/56 ,  C07C43/303 ,  C07C45/29 ,  C07C47/21

Abstract: 本发明公开了一种高效的制备1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯化合物的工艺路线，包括：氮气保护下，将1,4‑丁烯二醇化合物A和溶剂加入反应瓶中，加入氧化剂重铬酸吡啶盐进行回流反应，得到1,4‑丁烯二醛/酮B；1,4‑丁烯二醛/酮与醇类化合物R2‑OH在酸性条件下进行回流反应，得1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯C。该工艺为1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯的合成提供了一种新型的合成路线，为其工业化合成提供了一条可供选择的路线；

公开(公告)号：CN112495439B

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202011318641.3

申请日：2020-11-23

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 罗朝辉 ,  林龙 ,  张涛 ,  郭劲资 ,  黎源

IPC: B01J31/18 ,  B01J31/06 ,  B01J31/22 ,  C07C67/02 ,  C07C67/54 ,  C07C67/58 ,  C07C69/24 ,  C03C23/00

Abstract: 本发明公开了一种光催化催化剂及其制备方法、维生素A棕榈酸酯的制备方法。该催化剂采用贵金属铱Ir、铑Rh等为金属活性组分稀土金属Y、La为助剂，得到的催化剂可用于催化酯化反应或酯交换反应。本发明还提供一种维生素A棕榈酸酯的合成工艺，工艺过程简单，反应物料能循环套用，可达到工业连续化生产的要求，是一种节能的连续化合成VA棕榈酸酯的新方法。