金属卟啉催化空气氧化制备樟脑醌的方法

    公开(公告)号:CN100528825C

    公开(公告)日:2009-08-19

    申请号:CN200610113042.1

    申请日:2006-09-08

    Abstract: 本发明涉及一种金属卟啉催化空气氧化制备樟脑醌的方法,在0.1-1mol溴代樟脑中加入摩尔百分比0.01-0.1%具有通式(I)、(II)结构的单核金属卟啉或通式(III)结构的μ-氧-双核金属卟啉作为催化剂,选用50-500mL乙二醇,硝基苯,N,N-二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,选用碘化钠,硫醇,偶氮类或过氧化物类为自由基引发剂,其用量为溴代樟脑摩尔百分比的0.5-4倍,通入空气,流速控制在5-15L/h,控制反应温度为100-160℃,反应0.5-3h,得到樟脑醌粗品,采用常规方法分离、提纯后,得到樟脑醌纯品,m.p.196-198℃,采用高效液相色谱法测定樟脑醌纯度大于99.5%,其收率最高可达99.8%。本发明方法成本低、污染小,收率高。

    仿生催化氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN100395227C

    公开(公告)日:2008-06-18

    申请号:CN200610114075.8

    申请日:2006-10-27

    Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法。该方法是以对硝基甲苯为原料,选用金属酞菁、单核金属卟啉或μ-氧双核金属卟啉作为催化剂,催化剂的用量为对硝基甲苯重量的0.01~1.0%,以含乙醇40~95%体积的乙醇水溶液为溶剂,在1~6mol/L强碱性乙醇水溶液中,通入0.8~3.0MPa的氧气,控制反应温度为35~55℃,反应时间2~14h,得到对硝基苯甲酸。本发明方法不仅毒性小、操作安全、收率高、成本低且工艺简单,而且其产物收率均高于目前文献报道的数据。

    一种μ-氧代双核金属卟啉的合成方法

    公开(公告)号:CN101050218A

    公开(公告)日:2007-10-10

    申请号:CN200710099095.7

    申请日:2007-05-11

    Abstract: 本发明涉及一种μ-氧代双核金属卟啉的合成方法。其步骤为在由至少一种C1~C8直链脂肪酸和硝基苯或硝基苯衍生物组成的混合溶剂中加入芳香醛和吡咯,再加入与吡咯的摩尔比为0.25~4∶1的不含卤素离子的可溶性金属盐,回流0.5~3h,蒸出酸后,抽滤,以有机溶剂洗涤,得到μ-氧代双核金属卟啉。采用本发明方法可一步且高收率地得到μ-氧代双核金属卟啉。

    一种对空(氧)气氧化环己烷反应混合物进行全分析的方法

    公开(公告)号:CN1936586A

    公开(公告)日:2007-03-28

    申请号:CN200610113127.X

    申请日:2006-09-15

    Abstract: 一种对空(氧)气氧化环己烷反应混合物进行全分析的方法,该方法用液相色谱法分析反应混合物中的己二酸、戊二酸和丁二酸,选用DiamonsilTMC18为色谱柱固定相,用甲醇、水和磷酸二氢钾配制成流动相,并用紫外多波长检测器进行检测;用气相色谱法分析反应混合物中的环己烷、环己醇和环己酮,选用聚乙二醇为色谱柱固定相,以氮气做载气,经氢火焰离子化检测器进行检测;用化学滴定法分析反应混合物中的环己基过氧化氢和己二酸环己酯。本发明方法具有分析方法误差小、精度高、操作简便和能对反应混合物中所有可测组分进行准确的定性定量分析等优点。

    多糖的微波降解方法
    95.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1281662C

    公开(公告)日:2006-10-25

    申请号:CN200510008708.2

    申请日:2005-02-24

    Abstract: 本发明涉及一种多糖的微波降解方法。该方法是配制多糖浓度为5~150g.L-1的溶液,加入酸,使多糖中酸的浓度为0.1~2.5mol.L-1;将该溶液置入微波发生器中,调节微波功率为50~300W,在10~90℃下进行降解,时间为1~30min;用碱中和多糖溶液至pH=7,用透析法除去生成的小分子盐类,冻干,得到低聚多糖。上述多糖选自植物、动物和微生物,其数均分子量为5KDa~2000KDa。植物多糖选自枸杞多糖、甘草多糖、虫草多糖、苦瓜多糖等;动物多糖选自壳聚糖、肝素;微生物多糖选自香菇多糖、黑木耳酸性杂多糖、茯苓多糖、裂褶多糖等。本发明工艺简单,流程短,成本低廉,污染小。通过该方法可以得到具有特定分子量区段的各种多糖,将其应用于临床,可以大幅度提高多糖的生物利用率。

    多糖的微波降解方法
    96.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1654513A

    公开(公告)日:2005-08-17

    申请号:CN200510008708.2

    申请日:2005-02-24

    Abstract: 本发明涉及一种多糖的微波降解方法。该方法是配制多糖浓度为5~150g.L-1的溶液,加入酸,使多糖中酸的浓度为0.1~2.5mol.L-1;将该溶液置入微波发生器中,调节微波功率为50~300W,在10~90℃下进行降解,时间为1~30min;用碱中和多糖溶液至pH=7,用透析法除去生成的小分子盐类,冻干,得到低聚多糖。上述多糖选自植物、动物和微生物,其数均分子量为5KDa~2000KDa。植物多糖选自枸杞多糖、甘草多糖、虫草多糖、苦瓜多糖等;动物多糖选自壳聚糖、肝素;微生物多糖选自香菇多糖、黑木耳酸性杂多糖、茯苓多糖、裂褶多糖等。本发明工艺简单,流程短,成本低廉,污染小。通过该方法可以得到具有特定分子量区段的各种多糖,将其应用于临床,可以大幅度提高多糖的生物利用率。

    仿生催化氧气氧化苯酚制备邻苯二酚的方法

    公开(公告)号:CN1209330C

    公开(公告)日:2005-07-06

    申请号:CN200310110347.3

    申请日:2003-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种制备邻苯二酚的方法,具体地说,是涉及一种仿生催化氧气氧化苯酚制备邻苯二酚的方法。本发明以苯酚为原料,选用与生物酶结构类似的金属卟啉类化合物作为催化剂,催化剂的用量为苯酚重量的0.15~0.8%,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,常压下通入氧气,控制反应温度为40~80℃,反应时间2~10h。本发明反应温度和反应压力较低,使用氧气作为氧化剂,清洁无污染,且成本低。所用催化剂用量小,对氧气氧化苯酚制备邻苯二酚的反应均具有良好的催化性能,催化剂可回收利用,降低了反应成本。

    仿生催化氧气氧化环己烷制备己二酸的方法

    公开(公告)号:CN1556088A

    公开(公告)日:2004-12-22

    申请号:CN200310110349.2

    申请日:2003-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种二元羧酸的制备方法,具体地说,是涉及一种仿生催化氧气氧化环己烷制备己二酸的方法。本发明选用与生物酶结构相似的金属酞菁、单核金属卟啉或μ-氧-双核金属卟啉类化合物作为催化剂,其用量为环己烷重量的0.1~1‰,以环己烷本身作为溶剂,通入0.5~3.5MPa的氧气,控制反应温度为110~160℃,反应时间4~32h。本发明催化剂用量小,反应温度和反应压力较低,氧化深度易于控制。所用催化剂对氧气氧化环己烷制备己二酸的反应均具有良好的催化性能。催化剂可回收利用,使制备成本降低。本发明采用一步法制得己二酸,反应操作简单、易行。

    仿生催化氧气氧化苯酚制备邻苯二酚的方法

    公开(公告)号:CN1556084A

    公开(公告)日:2004-12-22

    申请号:CN200310110347.3

    申请日:2003-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种制备邻苯二酚的方法,具体地说,是涉及一种仿生催化氧气氧化苯酚制备邻苯二酚的方法。本发明以苯酚为原料,选用与生物酶结构类似的金属卟啉类化合物作为催化剂,催化剂的用量为苯酚重量的0.15~0.8%,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,常压下通入氧气,控制反应温度为40~80℃,反应时间2~10h。本发明反应温度和反应压力较低,使用氧气作为氧化剂,清洁无污染,且成本低。所用催化剂用量小,对氧气氧化苯酚制备邻苯二酚的反应均具有良好的催化性能,催化剂可回收利用,降低了反应成本。

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