一种5′-核苷一磷酸钠盐的结晶方法

    公开(公告)号:CN1861624A

    公开(公告)日:2006-11-15

    申请号:CN200610085381.3

    申请日:2006-06-12

    Abstract: 本发明公开了一种5′-核苷一磷酸钠盐结晶方法。该方法在pH值为5.0~9.0和质量百分数为5~30%浓度的5′-核苷一磷酸水溶液中,加入溶质质量百分数为1~10%的无机钠盐和起始5′-核苷一磷酸水溶液体积0.5~10倍的溶析剂,结晶温度控制在15℃~40℃,搅拌转速控制在20~200rpm,结晶完全后抽滤,乙醇洗涤,真空干燥,即得5′-核苷一磷酸钠盐晶体。本发明提供的方法,最终产品质量有明显改善,结晶收率得到稳定提高,通过控制结晶工艺条件和流场状态可以获得大小可控的5′-核苷一磷酸钠盐晶体,操作简单重复性好,适合5′-核苷一磷酸产品的工业化生产。

    尼龙513盐晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN115894250B

    公开(公告)日:2024-04-19

    申请号:CN202211639953.3

    申请日:2022-12-20

    Abstract: 本发明公开了尼龙513盐晶体及其制备方法,属于生物基材料单体的精制领域。所述的尼龙513盐是戊二胺二价阳离子与十三烷二酸二价阴离子以摩尔比为1:1的方式结合而成的常温下呈现固体状态的盐。其晶体分子式为C18H38N2O4·nC2H6O,n=0或1,发现其存在三种晶体结构,两种是无水晶型,另一种是乙醇溶剂化物。所述制备方法包括:从含有溶解的戊二胺和十三烷二酸的溶液中利用探头式超声预处理与降温结晶相耦合制备尼龙513盐无水合物晶体,或者从含有溶解的戊二胺和十三烷二酸的溶液中利用探头式超声预处理与反应结晶相耦合制备尼龙513盐乙醇溶剂化物晶体。

    虫草素一水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN116217645A

    公开(公告)日:2023-06-06

    申请号:CN202310234128.3

    申请日:2023-03-10

    Abstract: 本发明属于医药精制领域,具体涉及虫草素一水合物晶体及其制备方法。从含有溶解虫草素的待纯化虫草素混合液中,通过超声耦合混合二元溶剂降温结晶、超声耦合反溶剂结晶或超声耦合反应结晶得到虫草素一水合物晶型I晶体;或者从含有溶解虫草素的待纯化虫草素混合液中,通过反溶剂结晶得到虫草素一水合物晶型II晶体。与目前报道的已知的两个无水晶型相比,本发明制备的含有结晶水的虫草素一水合物晶体因为内部氢键作用增强,有利于减缓虫草素的崩解溶出,延长虫草素片剂崩解释放时间,从而有望延长虫草素作用时间,达到延长半衰期的目的。本发明的结晶方法简单易控,得到的虫草素一水合物晶体稳定性好、收率高,产品可长期稳定储存。

    尼龙513盐晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN115894250A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211639953.3

    申请日:2022-12-20

    Abstract: 本发明公开了尼龙513盐晶体及其制备方法,属于生物基材料单体的精制领域。所述的尼龙513盐是戊二胺二价阳离子与十三烷二酸二价阴离子以摩尔比为1:1的方式结合而成的常温下呈现固体状态的盐。其晶体分子式为C18H38N2O4·nC2H6O,n=0或1,发现其存在三种晶体结构,两种是无水晶型,另一种是乙醇溶剂化物。所述制备方法包括:从含有溶解的戊二胺和十三烷二酸的溶液中利用探头式超声预处理与降温结晶相耦合制备尼龙513盐无水合物晶体,或者从含有溶解的戊二胺和十三烷二酸的溶液中利用探头式超声预处理与反应结晶相耦合制备尼龙513盐乙醇溶剂化物晶体。

    一种核苷酸的结晶工艺及设备

    公开(公告)号:CN1873004A

    公开(公告)日:2006-12-06

    申请号:CN200610085394.0

    申请日:2006-06-13

    Abstract: 本发明提供了一种核苷酸NMP的结晶工艺及其设备,所述的方法与传统溶析结晶区别在于该结晶工艺是通过溶液直接结晶获得NMP产品;其流程包括将初提后的NMP料液通过蒸发浓缩形成过饱和溶液,该过饱和溶液由保温管道导入恒定温度和搅拌速率的结晶器内进行溶液结晶。采用本发明的工艺,在成本大大下降的前提下,结晶产品能获得颗粒大而均匀,纯度高,晶型好的NMP晶体产品,且收率也有提高,使其工业化生产技术有了进一步的发展。

    一种连续分离5’-核苷三磷酸的方法

    公开(公告)号:CN1872867A

    公开(公告)日:2006-12-06

    申请号:CN200610085384.7

    申请日:2006-06-12

    Abstract: 本发明公开了一种连续分离5’-核苷三磷酸的方法。该方法采用连续离子交换系统和纳滤的组合技术分离酶转化5’-核苷三磷酸,具体方法是将酶转化的5’-核苷三磷酸清液泵入装有阴离子离子交换树脂的连续离子交换系统中进行吸附,采用pH2~14,浓度在0.001M~2M之间的无机盐溶液以适当的流速泵入连续离子交换系统进行洗杂、洗脱;用截留分子量为150~300道尔顿的纳滤膜将离子交换洗脱液同步浓缩和脱盐,结晶干燥。本发明具有分离介质担载量大、设备投资少,易于规模化生产,生产成本低的优点。

    一种连续分离1,6-二磷酸果糖的方法

    公开(公告)号:CN1865269A

    公开(公告)日:2006-11-22

    申请号:CN200610085383.2

    申请日:2006-06-12

    Abstract: 本发明公开了一种连续分离1,6-二磷酸果糖的方法。该方法采用连续离子交换系统和纳滤的组合技术分离酶转化1,6-二磷酸果糖,具体方法是将酶转化的1,6-二磷酸果糖清液泵入装有阴离子离子交换树脂的连续离子交换系统中进行吸附,采用pH为2~14,浓度在0.001M~2M之间的无机盐溶液以适当的流速泵入连续离子交换系统进行洗杂、洗脱;用截留分子量为150~300道尔顿的纳滤膜将离子交换洗脱液同步浓缩和脱盐,结晶干燥。该方法具有分离介质担载量大、设备投资少,易于规模化生产,生产成本低的优点。

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