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公开(公告)号:CN118852023A
公开(公告)日:2024-10-29
申请号:CN202410957760.5
申请日:2024-07-17
IPC: C07D233/64
Abstract: 本发明公开了一种L‑肌肽球形晶体的制备方法,包括以下步骤:将L‑肌肽溶于良溶剂水中得到含L‑肌肽的水溶液,控制水溶液的温度并持续搅拌,向含L‑肌肽水的溶液中加入不良溶剂,析出L‑肌肽球形晶体,经分离、干燥,得到所述L‑肌肽球形晶体;所述良溶剂为水;所述不良溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜。本发明制备的L‑肌肽晶体的制备过程操作简单,溶剂只涉及到水与不良溶剂,工艺简单;颗粒的粒径可通过水溶液浓度和搅拌速率进行调节,产品的平均粒径50~200μm;产品颗粒圆润,流动性高,休止角为30°~37°,堆密度为0.4~0.7g/cm3,解决了L‑肌肽结晶形貌差,颗粒流动性差的问题。
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公开(公告)号:CN114437005B
公开(公告)日:2023-11-14
申请号:CN202210249561.X
申请日:2022-03-14
IPC: C07D307/68 , C07C211/09 , C07C209/00 , C07C209/86 , C08G69/26
Abstract: 本发明公开了丁二胺呋喃二甲酸盐及其晶体,所述丁二胺呋喃二甲酸盐的分子式为C10H16N2O5,分子结构如式I所示;所述丁二胺呋喃二甲酸盐晶体包含三种晶体结构,一种无水晶型I,两种一水合物晶型HI和HII。三种晶体结构的分子式为C11H24N2O4·nH2O,三斜晶系,P‑1空间群,晶胞内分子数Z=2。本发明所提供的丁二胺呋喃二甲酸盐晶体既改变了产品形态,消除了丁二胺臭味和毒性,使其便于运输,也改善了聚合单体的纯度和稳定性,满足了尼龙聚合对摩尔比的要求,使其可以直接用于聚合。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN116462684A
公开(公告)日:2023-07-21
申请号:CN202310289809.X
申请日:2023-03-21
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D491/22 , C07C315/06 , C07C317/04 , A61P35/00 , A61P31/12
Abstract: 本发明属于医药精制技术领域,涉及千金藤素二甲基亚砜溶剂化物晶体及其制备方法。千金藤素二甲基亚砜溶剂化物晶体,分子式为C37H38N2O6·0.75C2H6OS,晶体结构属于单斜晶系,I2空间群,晶胞参数为α=90°,β=101.052(3)°,γ=90°,晶胞体积晶胞内最小不对称单元数Z=8,在其最小不对称单元中含有2个千金藤素分子和1.5个二甲基亚砜溶剂分子,其中2个千金藤素分子为不同构象。本发明制备得到的千金藤素二甲基亚砜溶剂化物晶体堆积密度高,流动性好,稳定性强,便于存储与运输。
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公开(公告)号:CN114437005A
公开(公告)日:2022-05-06
申请号:CN202210249561.X
申请日:2022-03-14
IPC: C07D307/68 , C07C211/09 , C07C209/00 , C07C209/86 , C08G69/26
Abstract: 本发明公开了丁二胺呋喃二甲酸盐及其晶体,所述丁二胺呋喃二甲酸盐的分子式为C10H16N2O5,分子结构如式I所示;所述丁二胺呋喃二甲酸盐晶体包含三种晶体结构,一种无水晶型I,两种一水合物晶型HI和HII。三种晶体结构的分子式为C11H24N2O4·nH2O,三斜晶系,P‑1空间群,晶胞内分子数Z=2。本发明所提供的丁二胺呋喃二甲酸盐晶体既改变了产品形态,消除了丁二胺臭味和毒性,使其便于运输,也改善了聚合单体的纯度和稳定性,满足了尼龙聚合对摩尔比的要求,使其可以直接用于聚合。
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公开(公告)号:CN118754895A
公开(公告)日:2024-10-11
申请号:CN202410922262.7
申请日:2024-07-10
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D498/18 , A61P37/06
Abstract: 本申请公开了一种高品质他克莫司晶体的简易制备方法,包括如下步骤:将他克莫司原料在一定温度下溶于含醇溶剂的水溶液中得到他克莫司溶液,常压下搅拌进行蒸发结晶,至溶液浑浊后停止蒸发,然后依次进行降温结晶、陈化、过滤、洗涤、烘干后得到晶体。所得晶体批次收率高达93.6%,收率高,颗粒性好,粒径分布均匀。该制备方法无需其他辅助技术,在结晶同时回收醇类试剂,简单高效。
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公开(公告)号:CN118724987A
公开(公告)日:2024-10-01
申请号:CN202410922264.6
申请日:2024-07-10
Applicant: 南京工业大学 , 南京同凯兆业生物技术有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种2'‑岩藻糖基乳糖(2'‑FL)晶体的制备方法,首先将2'‑岩藻糖基乳糖无定形粗品加水加热溶解,搅拌混匀,抽滤,得到滤液;然后得到的滤液搅拌降温,降温至第一温度后向体系中加入异丙醇;在出现油析现象时加入晶种并且进行超声,维持第一温度养晶一定时间;然后继续降温至第二温度后维持该温度一定时间继续析出晶体;将得到的包含晶体的体系进行抽滤,冲洗,取固体部分干燥,即得。本申请制备得到了颗粒好、流动性好、收率高并且纯度高的高品质2'‑岩藻糖基乳糖晶体。
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公开(公告)号:CN119823080A
公开(公告)日:2025-04-15
申请号:CN202510027122.8
申请日:2023-07-17
IPC: C07D307/68 , C07C209/00 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/09 , C30B29/54 , C30B7/14
Abstract: 本发明公开了壬二胺呋喃二甲酸盐及其晶体,包括戊二胺呋喃二甲酸盐(PA5F盐)、己二胺呋喃二甲酸盐(PA6F盐)、庚二胺呋喃二甲酸盐(PA7F盐)、辛二胺呋喃二甲酸盐(PA8F盐)、壬二胺呋喃二甲酸盐(PA9F盐)、癸二胺呋喃二甲酸盐(PA10F盐)及其晶体。本发明通过特定方法所提供的晶体,消除了脂肪族二胺臭味,具有更高的堆积密度使其便于运输,也改善了聚合单体的稳定性,满足了尼龙聚合对摩尔比的要求,使其可以直接用于聚合。
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公开(公告)号:CN116874451B
公开(公告)日:2024-12-10
申请号:CN202310873748.1
申请日:2023-07-17
IPC: C07D307/68 , C07C209/00 , C07C209/86 , C07C211/09 , C30B29/54 , C30B7/14
Abstract: 本发明公开了脂肪族二胺呋喃二甲酸盐及其晶体,包括戊二胺呋喃二甲酸盐(PA5F盐)、己二胺呋喃二甲酸盐(PA6F盐)、庚二胺呋喃二甲酸盐(PA7F盐)、辛二胺呋喃二甲酸盐(PA8F盐)、壬二胺呋喃二甲酸盐(PA9F盐)、癸二胺呋喃二甲酸盐(PA10F盐)及其晶体。本发明通过特定方法所提供的晶体,消除了脂肪族二胺臭味,具有更高的堆积密度使其便于运输,也改善了聚合单体的稳定性,满足了尼龙聚合对摩尔比的要求,使其可以直接用于聚合。
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公开(公告)号:CN116253742B
公开(公告)日:2024-10-11
申请号:CN202310153610.4
申请日:2023-02-21
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D491/22 , C07C29/78 , C07C31/04 , C07C67/52 , C07C69/14 , C07C253/34 , C07C255/03 , A61P31/14 , A61P35/00
Abstract: 本发明属于医药精制技术领域,涉及千金藤素晶体及其制备方法。本发明提供的晶体相对于无定形千金藤素粉末来说,堆积密度高,流动性好,稳定性强,便于存储与运输。本发明提供的千金藤素晶型I晶体与5种千金藤素溶剂化物晶体的稳定性较好,将样品置于动态蒸汽吸附仪中40℃,记录3小时内质量变化小于0.01g时的重量,千金藤素晶型I晶体与5种千金藤素溶剂化物晶体的吸湿性远低于无定形千金藤素粉末,说明本发明提供的千金藤素晶体的稳定性相较于无定形千金藤素粉末有较大提升。
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公开(公告)号:CN115850092B
公开(公告)日:2024-04-30
申请号:CN202211639951.4
申请日:2022-12-20
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C211/09 , C07C209/00 , C07C209/84 , C07C51/41 , C07C51/43 , C07C55/02 , C07C29/00 , C07C29/78 , C07C31/04
Abstract: 本发明公开了尼龙511盐晶体及其制备方法,属于生物基材料单体的精制领域。所述的尼龙511盐是由戊二胺二价阳离子与十一烷二酸二价阴离子以摩尔比为1:1的方式结合而成的常温下呈现固体状态的盐,其晶体结构为C16H34N2O4·nCH4O,n=0或1。所述的制备方法包括:从含有溶解戊二胺和十一烷二酸的溶液中利用超声预处理与降温结晶相耦合制备尼龙511盐无水合物晶体,或者从含有溶解戊二胺和十一烷二酸的溶液利用超声预处理与溶析结晶相耦合制备尼龙511盐甲醇溶剂化物晶体。本发明制备的尼龙511盐晶体纯度高、比重好、稳定性好,方便储藏和运输,为生物基尼龙511制备提供了高品质的原料。
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