七叶皂苷四种单体组分的高效液相色谱分离方法

    公开(公告)号:CN102020691A

    公开(公告)日:2011-04-20

    申请号:CN201010506003.4

    申请日:2010-10-14

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的七叶皂苷四种单体组分的高效液相色谱分离方法属于混合物的分离技术领域。以七叶皂苷提取物或原料药为原料,用甲醇和水混合溶剂溶解,采用反相高效液相色潽法,选择流动相的两相体系,可选用的两相体系有甲醇-水、乙腈-水,水相的pH控制在2-3之间;然后选择色谱柱,确定为C18柱;柱温:室温;检测波长:210nm;最后经旋转蒸发和干燥处理,得到固态的七叶皂苷Ia、七叶皂苷Ib、异七叶皂苷Ia和异七叶皂苷Ib。本发明在分离和后处理过程中都不会发生各单体之间的相互转化,得到的四种产品的纯度均大于99%;产物可以作为七叶皂苷标准品,并广泛用于药剂、药物分析和药理学等研究领域。

    一种噻吩并吡啶类药物靶点结合比率的测定方法

    公开(公告)号:CN118688323A

    公开(公告)日:2024-09-24

    申请号:CN202410578259.8

    申请日:2024-05-10

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明涉及用于精准测定噻吩并吡啶类药物与靶点结合比率的方法。首先采集受试对象用药后的血液样品并分离血小板,同时通过肝微粒体体外孵育制备稳定同位素标记的探针分子。将探针分子加至血小板样品中,对血小板上空靶点进行饱和程度的特异性占位。继而分离血小板膜上靶点蛋白,加入解离试剂和衍生化试剂,将靶点上共价结合的药物活性代谢物和探针分子解离下来并转化为稳定的衍生物。以药物活性代谢物的衍生物作为与药物结合靶点的替代分析物;以探针分子衍生物作为未与药物结合靶点的替代分析物。采用液相色谱串联质谱方法对二种小分子替代分析物进行分析,通过二者色谱峰面积的相对比值可确定P2Y12靶点药物结合比率,并借助标准品实现绝对定量。

    一种生物样本中PEG含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104931637B

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201510356323.9

    申请日:2015-06-25

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明为一种生物样本中PEG含量的测定方法,采用液相色谱-飞行时间质谱进行测定,首先制备标准曲线,然后将待测样本测定结果通过标准曲线计算出待测样本中PEG浓度;本发明中质谱条件基于三重串联质谱技术,质谱部分的设定为:第一个质量分析器Q1中不选择母离子,带电粒子全部通过后进入第二个质量分析器Q2;在第二个质量分析器Q2中设置碰撞能量,将带电粒子打碎成碎片离子;在第三个质量分析器飞行时间质量分析器选取稳定的特征碎片离子,来定量PEG。本发明针对生物样本中PEG分子量的不唯一性,建立一种操作简便易行,结果准确可靠,灵敏度高,重现性好的PEG定量测定方法。

    一种生物样本中PEG化药物的定量测定方法

    公开(公告)号:CN104991016A

    公开(公告)日:2015-10-21

    申请号:CN201510356568.1

    申请日:2015-06-25

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明为一种生物样本中PEG化药物的定量测定方法,采用液相色谱-飞行时间质谱进行测定,首先制备标准曲线,然后将待测样本进样测定通过标准曲线计算出待测样本中PEG化药物浓度和游离药物的浓度;本发明中质谱条件基于三重串联质谱技术,质谱部分的设定为:第一个质量分析器Q1中不选择母离子,带电粒子全部通过后进入第二个质量分析器Q2;在第二个质量分析器Q2中设置碰撞能量,将带电粒子打碎成碎片离子;在第三个质量分析器离子阱或者飞行时间质量分析器选取稳定的PEG化药物特征碎片离子和游离药物特征碎片离子,来定量PEG化药物和游离药物。本发明针对生物样本中PEG化药物分子量的不唯一性,建立一种定量测定方法,能够同时对生物样本中PEG化药物和游离药物进行分析和定量。

    CYP450酶亚型生物质谱绝对定量方法

    公开(公告)号:CN102175804B

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN201010613664.7

    申请日:2010-12-30

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的CYP450酶亚型生物质谱绝对定量方法,属于蛋白质组学技术领域。本发明基于LC/MS/MS,利用CYP450经胰酶水解产生的特异性肽段定量酶的策略,实现了同时对肝微粒体等体系中4种CYP450酶亚型CYP1A2、CYP2B6、CYP3A4、CYP3A5的绝对定量。本发明主要包括如下步骤:蛋白样品预处理、标准曲线的制备、蛋白样品的测定以及质控样品的制备。本发明的方法线性关系良好、准确度高、重现性好而且灵敏、精密、可靠,可用于药物代谢及药物相互作用的评价。

    胸腺五肽活性异构体及其在药物制备中的应用

    公开(公告)号:CN1927879B

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN200610017209.4

    申请日:2006-09-25

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的胸腺五肽活性异构体及其在药物制备中的应用属有机化学及化学药品领域。其结构是TP-5中的Arg-Lys-Asp-Val-Tyr有1个或同时有2个氨基酸用其相对应的β-氨基酸或γ-氨基酸代替的氨基酸序列。其制备方法是以常规的Fmoc固相肽合成法合成。药效学实验结果显示,胸腺五肽活性异构体具有显著的免疫增强作用、抗肿瘤作用和抗氧化作用。体外活性和稳定性测定表明,其活性保持或者高于TP-5的水平,稳定性增强,半衰期提高,因此将大大增强肽类激素的疗效。本发明为胸腺肽活性机理的研究及新药开发提供了理论依据。

    胸腺五肽活性异构体及其在药物制备中的应用

    公开(公告)号:CN1927879A

    公开(公告)日:2007-03-14

    申请号:CN200610017209.4

    申请日:2006-09-25

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的胸腺五肽活性异构体及其在药物制备中的应用属有机化学及化学药品领域。其结构是TP-5中的Arg-Lys-Asp-Val-Tyr有1个或同时有2个氨基酸用其相对应的β-氨基酸或γ-氨基酸代替的氨基酸序列。其制备方法是以常规的Fmoc固相肽合成法合成。药效学实验结果显示,胸腺五肽活性异构体具有显著的免疫增强作用、抗肿瘤作用和抗氧化作用。体外活性和稳定性测定表明,其活性保持或者高于TP-5的水平,稳定性增强,半衰期提高,因此将大大增强肽类激素的疗效。本发明为胸腺肽活性机理的研究及新药开发提供了理论依据。

    一种PEG及PEG化药物的分析检测方法及其应用

    公开(公告)号:CN107589184B

    公开(公告)日:2020-10-09

    申请号:CN201710706546.2

    申请日:2017-08-17

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明公开了一种PEG及PEG化药物的分析检测方法,使用液相色谱‑四极杆‑飞行时间质谱进行分析检测,将含有PEG及PEG化药物的待测物通过液相色谱分离,并建立TOF MS‑Swath连续可变窗口,分别设置TOF MS对应的碰撞能量和Swath对应的碰撞能量;通过设定连续可变的窗口使不同质荷比范围的带电离子依次进入碰撞室Q2,待测物经能量碰撞产生特异性碎片,通过对特异性碎片进行扫描分析对待测物进行检测。本发明建立一种可以同时兼顾母离子扫描和母离子分段进入碰撞室发生碰撞诱导解离获得特定碎片离子的技术方案,能够获得高分子聚合物前体离子在特定质荷比区间的分布,根据母离子和碎片离子同时完成PEG及PEG化药物的定性及定量分析。

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