一种用于中药体外溶出分析的评价方法

    公开(公告)号:CN102175823A

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN201010613644.X

    申请日:2010-12-30

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的一种用于中药体外溶出分析的评价方法属于中药评价的技术领域。本发明的评价方法,有A步骤标准溶液的配制、B步骤分析测定方法建立、C步骤中药口服制剂溶出试验、D步骤计算相对累积溶出率。本发明将多组分原料药作为“标准品”,标定释放介质中各成分的浓度,克服了中药多组分没有标准品无法进行体外溶出试验的困难,利用本发明的评价方法可以制定出包含工艺特性的中药口服制剂的质量新标准,对中药口服制剂体外溶出进行全面的评价,为更复杂中药制剂体外溶出评价提供了定量分析的新思路。

    一种PEG及PEG化药物的分析检测方法及其应用

    公开(公告)号:CN107589184A

    公开(公告)日:2018-01-16

    申请号:CN201710706546.2

    申请日:2017-08-17

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明公开了一种PEG及PEG化药物的分析检测方法,使用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱进行分析检测,将含有PEG及PEG化药物的待测物通过液相色谱分离,并建立TOF MS-Swath连续可变窗口,分别设置TOF MS对应的碰撞能量和Swath对应的碰撞能量;通过设定连续可变的窗口使不同质荷比范围的带电离子依次进入碰撞室Q2,待测物经能量碰撞产生特异性碎片,通过对特异性碎片进行扫描分析对待测物进行检测。本发明建立一种可以同时兼顾母离子扫描和母离子分段进入碰撞室发生碰撞诱导解离获得特定碎片离子的技术方案,能够获得高分子聚合物前体离子在特定质荷比区间的分布,根据母离子和碎片离子同时完成PEG及PEG化药物的定性及定量分析。

    一种生物样本中PEG含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104931637A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510356323.9

    申请日:2015-06-25

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明为一种生物样本中PEG含量的测定方法,采用液相色谱-飞行时间质谱进行测定,首先制备标准曲线,然后将待测样本测定结果通过标准曲线计算出待测样本中PEG浓度;本发明中质谱条件基于三重串联质谱技术,质谱部分的设定为:第一个质量分析器Q1中不选择母离子,带电粒子全部通过后进入第二个质量分析器Q2;在第二个质量分析器Q2中设置碰撞能量,将带电粒子打碎成碎片离子;在第三个质量分析器飞行时间质量分析器选取稳定的特征碎片离子,来定量PEG。本发明针对生物样本中PEG分子量的不唯一性,建立一种操作简便易行,结果准确可靠,灵敏度高,重现性好的PEG定量测定方法。

    一种大鼠CYP450酶质谱绝对定量方法

    公开(公告)号:CN103149315A

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201310061722.3

    申请日:2013-02-27

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的大鼠CYP450酶亚型质谱绝对定量方法,属于蛋白质组学技术领域。本发明基于LC/MS/MS技术,利用CYP450酶经胰酶水解产生的特异性肽段对酶进行定量的策略,实现了同时对大鼠肝微粒体等体系中5种CYP450酶亚型CYP2D3、CYP2C70、CYP2A1、CYP2D26、CYP2B2的绝对定量。本发明主要包括如下步骤:蛋白样品的预处理、标准曲线的制备、质控样品的制备以及蛋白样品的测定。本发明的方法线性关系良好、准确度高、重现性好而且灵敏、精密、可靠,可用于新药开发、药物代谢研究及药物相互作用的评价。

    CYP450酶亚型生物质谱绝对定量方法

    公开(公告)号:CN102175804A

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN201010613664.7

    申请日:2010-12-30

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的CYP450酶亚型生物质谱绝对定量方法,属于蛋白质组学技术领域。本发明基于LC/MS/MS,利用CYP450经胰酶水解产生的特异性肽段定量酶的策略,实现了同时对肝微粒体等体系中4种CYP450酶亚型CYP1A2、CYP2B6、CYP3A4、CYP3A5的绝对定量。本发明主要包括如下步骤:蛋白样品预处理、标准曲线的制备、蛋白样品的测定以及质控样品的制备。本发明的方法线性关系良好、准确度高、重现性好而且灵敏、精密、可靠,可用于药物代谢及药物相互作用的评价。

    一种用于多组分中药的药物代谢动力学的分析方法

    公开(公告)号:CN102175783A

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN201010613662.8

    申请日:2010-12-30

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明的一种用于多组分中药的药物代谢动力学的分析方法属于药物组分分析的技术领域。采用液相色谱-串联质谱法的多重反应监测扫描方式,以原料药为“标准品”,建立原料药中各组分的定量反应离子,相对定量生物样品中各中药组分的浓度。具体步骤有配制原料药溶液、建立液相色谱-质谱分析条件、体内试验、生物样品测定和数据处理。本发明初步解决了在没有标准品的情况下,实现对生物样品中多组分中药进行定量分析。采用该方法,对中药制剂中的已知和未知组分进行了药代动力学分析。结果表明,本方法的精密度和准确度符合SFDA相关规范的要求。

    一种氟代内标物及其应用和制备方法

    公开(公告)号:CN115260086A

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202211186479.3

    申请日:2022-09-28

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明公开了一种氟代内标物及其应用和制备方法,所述氟代内标物用于氘代噻吩并吡啶类药物体内药代谢动力学研究的应用。通过液相色谱‑质谱联用方法,使用所述氟代内标物对所述氘代噻吩并吡啶类药物的体内代谢物及其衍生物进行定性、定量分析。经实验验证,所述氟代内标物完全满足药代分析方法要求,基于此建立的定量分析方法符合指导原则要求。

    一种定量测定生物样品中前列腺素的方法

    公开(公告)号:CN107607636A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710707523.3

    申请日:2017-08-17

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明公开了一种定量测定生物样品中前列腺素的方法,采用超高效液相色谱-离子淌度-串联质谱检测系统测定生物样品中的前列腺素;在高效液相色谱和质谱之间加装离子淌度池。本发明在质谱的离子源和第一个四级杆之间安装离子淌度池,通过离子淌度的分离模式进一步去除血浆中利马前列腺素的干扰,从而降低了液相色谱的分离难度,变二维色谱为一维色谱,极大地缩短样品分析时间,提高了样品分析的通量。

    一种生物样本中PEG化药物的定量测定方法

    公开(公告)号:CN104991016B

    公开(公告)日:2017-04-05

    申请号:CN201510356568.1

    申请日:2015-06-25

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明为一种生物样本中PEG化药物的定量测定方法,采用液相色谱‑飞行时间质谱进行测定,首先制备标准曲线,然后将待测样本进样测定通过标准曲线计算出待测样本中PEG化药物浓度和游离药物的浓度;本发明中质谱条件基于三重串联质谱技术,质谱部分的设定为:第一个质量分析器Q1中不选择母离子,带电粒子全部通过后进入第二个质量分析器Q2;在第二个质量分析器Q2中设置碰撞能量,将带电粒子打碎成碎片离子;在第三个质量分析器离子阱或者飞行时间质量分析器选取稳定的PEG化药物特征碎片离子和游离药物特征碎片离子,来定量PEG化药物和游离药物。本发明针对生物样本中PEG化药物分子量的不唯一性,建立一种定量测定方法,能够同时对生物样本中PEG化药物和游离药物进行分析和定量。

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