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公开(公告)号：CN114645288A
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202210421672.4
申请日：2022-04-21
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
Abstract: 一种反式烯烃类化合物的制备方法，本发明涉及催化合成技术领域，具体涉及一种电化学制备反式烯烃类化合物的方法。本发明要解决现有合成方法需要金催化剂和配体，导致制备困难的技术问题。本发明方法：在室温、惰性气体氛围下将卤代烷烃化合物、1,3‑丁二烯、nBu4NI加入到溶剂中，得到混合溶液，通电电解混合溶液，得到反式单烯烃化合物。本发明通过一种简便、高效、绿色的方法来构筑反式烯烃类化合物，并且实现三分子到一分子反式烯烃的转化，非常的简便；在室温下通过电解便能实现克级反应，产率高，体现出高效；反应节约环保，不使催化剂和碱。该方法操作便捷，反应条件温和、原料简单易得，具有巨大的潜在大规模应用价值。本发明应用于有机合成领域。
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公开(公告)号：CN107973715B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201711351437.X
申请日：2017-12-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07C67/343 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/56 , C07C69/738
Abstract: 一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法，本发明涉及一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法。本发明的目的是为了提供一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法，本发明在氮气气氛、室温下将三级环醇衍生物，不饱和烯化合物和光催化剂溶解在有机溶剂中，混合均匀，再置于蓝色LED灯下进行光照反应，旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化，所得产物即为多取代远端烯丙基酮衍生物本发明方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，产率可达80％，且具有操作简单、无污染、安全环保、成本低的优点。本发明应用于有机合成领域。
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公开(公告)号：CN104844427B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510175479.7
申请日：2015-04-14
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07C43/205 , C07C41/01
Abstract: 一种苄醚类化合物的合成方法。本发明涉及一种苄醚类化合物的合成方法。本发明是为了解决现有合成苄醚类化合物的方法对环境污染的问题。方法：一、将苄基硅烷化合物、氧化剂和光反应催化剂加入反应器中，抽真空后充入氮气保护，再将碱类化合物和醇类试剂通过注射器加入到反应器中，置于可见光下照射，室温下进行反应，反应过程中进行磁力搅拌，反应完成后将得到的反应液过滤，然后对过滤得到的液体进行浓缩至除去溶剂，得到浓缩液；二、将步骤一得到的浓缩液进行硅胶柱层析分离纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯组成的混合液，完成苄醚类化合物的合成方法，得到苄醚类化合物。本发明方法反应条件温和，操作简单方便。反应产率高，最高可达到93％。
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公开(公告)号：CN104193695B
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201410445567.X
申请日：2014-09-03
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07D265/30 , C07D265/36
Abstract: 一种吗啡啉类化合物的合成方法。本发明属于有机合成领域，具体涉及一种吗啡啉类化合物的合成方法。本发明目的是为了解决现有吗啡啉类化合物合成方法环保性差的问题。方法：一、将环氮类化合物、过硫酸盐和2-氯乙醇加入到反应容器中，在室温下反应；二、加入稀释剂，然后加入KOH室温下环化反应，然后进行过滤，再浓缩至干，得到固体物；三、以石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶液作为洗脱剂，对步骤二得到的固体物进行硅胶柱层析纯化分离，得到吗啡啉类化合物。本发明在常温常压下即可反应，反应条件温和，无需惰性气体保护，操作简单，采用的氧化剂过硫酸盐便宜易得且无污染，安全环保，成本低。
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公开(公告)号：CN105132191A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510560303.3
申请日：2015-09-06
Applicant: 哈尔滨工业大学
CPC classification number: Y02E50/13
Abstract: 一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，涉及一种制备生物柴油的方法。本发明的目的是为了解决目前没有杂多酸催化生物柴油基本工艺参数的技术问题。本发明：将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球，在油浴中磁力搅拌，冷却至室温，用旋转蒸发仪蒸发，转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，将上层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层萃取，将萃取液均倒入装有上层中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，用旋转蒸发仪蒸发滤液得到生物柴油。本发明的方法制备的生物柴油符合生物柴油的国家标准。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103193606B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201310139848.8
申请日：2013-04-22
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种溴代酚类化合物的合成方法，它属于有机合成领域，具体涉及溴代酚类化合物的合成方法。本发明要解决现有溴代酚类化合物的合成方法环保性差和反应收率低的问题。将苯酚类衍生物、三联吡啶氯化钌、过硫酸钠、金属溴化物和有机溶剂加入到反应容器中，至于可见光照射条件下室温搅拌反应得到反应液，反应液经分离纯化，得到溴代酚类化合物。本发明合成方法操作简单，所采用的光催化剂用量少且能回收循环利用，选用的溴化剂和氧化剂低毒甚至无毒，反应收率高，反应采用绿色、清洁、易得的可见光照射，以普通的白炽灯、LED灯或太阳光作为光源。本发明主要应用于溴代酚类化合物的合成。
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公开(公告)号：CN113149847B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202110435373.1
申请日：2021-04-22
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C211/54 , C07C211/52 , C07C209/80 , C07C217/44 , C07C213/02
Abstract: 一种芳基叔胺类化合物的制备方法，本发明涉及催化合成领域，具体涉及一种制备芳基叔胺类化合物的方法。本发明要解决现有合成方法过于繁琐，需要预活化的烷基源的技术问题。方法：将二级芳胺化合物、醛类化合物、烷烃化合物、TBADT、TBSOTf和分子筛加入到溶剂中，得到混合溶液，在室温、惰性气体氛围下，用LEDs光源照射混合溶液，得到芳基叔胺类化合物。本发明通过简便、高效、绿色的方法构筑芳基叔胺类化合物，通过“一锅法”实现三组份的转化，非常简便；在室温下通过LEDs光源照射便能实现克级反应，且具有高产率，体现出高效性；使用催化量的光催化剂，反应节约环保。本发明的方法具有巨大的应用价值。本发明用于制备芳基叔胺类化合物。
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公开(公告)号：CN113511977A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110448010.1
申请日：2021-04-25
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C211/45 , C07C211/52 , C07C209/80 , C07D231/12 , C07D277/28 , C07D319/12 , B01J31/02
Abstract: 一种采用光催化多组分Petasis反应制备α‑分支仲胺类化合物的方法，本发明涉及催化合成技术领域，具体涉及α‑分支仲胺类化合物的制备方法。本发明要解决目前Petasis反应需要预活化的烷基源才可实现α‑分支仲胺类化合物的合成，并且反应成本较高的技术问题。方法：将一级芳胺化合物、烷烃化合物、醛类化合物、TBADT和乙酸加入到溶剂中，得到混合溶液，在惰性氛围条件下，采用LEDs光源照射混合溶液，旋蒸，然后分离纯化。本发明通过“一锅法”实现三组份的转化；使用廉价的烷基源以及光敏剂，体现了反应的节约环保。本发明能高效实现反应的克级合成，具有应用价值。本发明用于制备合成α‑分支仲胺类化合物。
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公开(公告)号：CN105132191B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201510560303.3
申请日：2015-09-06
Applicant: 哈尔滨工业大学
CPC classification number: Y02E50/13
Abstract: 一种用固体酸催化法制备生物柴油的方法，涉及一种制备生物柴油的方法。本发明的目的是为了解决目前没有杂多酸催化生物柴油基本工艺参数的技术问题。本发明：将真空干燥后的杂多酸加入到装有豆油中，加入甲醇，架上回流冷凝管，在回流冷凝管末端套上气球，在油浴中磁力搅拌，冷却至室温，用旋转蒸发仪蒸发，转移至梨形分液漏斗中，加入饱和食盐水，震荡、静置分层，将上层倒入平底烧瓶中；用乙酸乙酯对分出的下层萃取，将萃取液均倒入装有上层中，用饱和食盐水洗涤，静置分层，分出下层，得到上层的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥2h，用旋转蒸发仪蒸发滤液得到生物柴油。本发明的方法制备的生物柴油符合生物柴油的国家标准。
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公开(公告)号：CN104193695A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410445567.X
申请日：2014-09-03
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07D265/30 , C07D265/36
CPC classification number: C07D265/30 , C07D265/36
Abstract: 一种吗啡啉类化合物的合成方法。本发明属于有机合成领域，具体涉及一种吗啡啉类化合物的合成方法。本发明目的是为了解决现有吗啡啉类化合物合成方法环保性差的问题。方法：一、将环氮类化合物、过硫酸盐和2-氯乙醇加入到反应容器中，在室温下反应；二、加入稀释剂，然后加入KOH室温下环化反应，然后进行过滤，再浓缩至干，得到固体物；三、以石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶液作为洗脱剂，对步骤二得到的固体物进行硅胶柱层析纯化分离，得到吗啡啉类化合物。本发明在常温常压下即可反应，反应条件温和，无需惰性气体保护，操作简单，采用的氧化剂过硫酸盐便宜易得且无污染，安全环保，成本低。
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