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公开(公告)号:CN110031518B
公开(公告)日:2022-01-07
申请号:CN201910347385.1
申请日:2019-04-28
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供一种氟化物熔盐用Ni/NiF2参比电极及其制备方法,包括刚玉管、镍丝、内参比盐和密封塞;所述内参比盐设置在刚玉管内,所述密封塞设置在刚玉管的开口处,所述镍丝穿过密封塞设在在刚玉管内,所述刚玉管封口端为薄膜;所述薄膜的厚度为0.05‑0.2mm;本发明的Ni/NiF2参比电极加工制作简单;通过阳极溶解的方法直接制备NiF2,成本低廉;将刚玉管的封口端0.2‑0.5cm处打磨成厚度约为0.05‑0.2mm的薄膜,既实现了离子导通,又保证了电极电位的重现性和稳定性;插入熔盐30min,电极电位趋于稳定;使用寿命长达100h,既可以单次使用也可以反复多次使用;使用后保存比较容易。
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公开(公告)号:CN108802159A
公开(公告)日:2018-11-13
申请号:CN201810510958.3
申请日:2018-05-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供一种电化学方法实时监测熔盐去除稀土离子的方法,将含有氯化稀土的LiCl和KCl熔盐加热至熔融态,将参比电极、工作电极和对电极三电极体系连接到电化学工作站;向LiCl和KCl熔盐中分批加入无水磷酸钠,每次加入无水磷酸钠后静置30分钟,采用参比电极、工作电极和对电极三电极体系测定方波伏安曲线,根据氯化稀土的标准工作曲线的峰高得出稀土离子浓度的变化;本发明的方法可以净化氯化物熔盐使其循环利用,稀土离子的净化率可达99%以上,同时采用方波伏安法实时监测沉淀反应进行的程度。方波伏安法实时监测离子浓度的变化是一种自动连续的过程,较其他分析方法比较具有灵敏度高、能够快速分析的特点。
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公开(公告)号:CN108426928A
公开(公告)日:2018-08-21
申请号:CN201810208269.7
申请日:2018-03-14
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供了一种在线监测熔盐与液态金属还原萃取稀土离子浓度的方法,向含有氯化稀土的LiCl和KCl熔盐中加入Bi-Li合金进行还原萃取,并对LiCl和KCl熔盐和Bi-Li合金接触面不断搅拌,每隔1小时,采用参比电极、工作电极和对电极三电极体系测定方波伏安曲线,再根据稀土离子浓度的标准工作曲线的峰高得出稀土离子浓度的变化。本发明采用方波伏安法实时监测离子浓度是一种自动连续的过程,较其他分析方法比较具有灵敏度高、能够快速分析的特点;可以在线监测熔盐体系中稀土离子浓度变化,无需取样,实时监控熔盐与液态金属萃取工艺过程,更适用于含乏燃料的有放射性的熔盐体系,可避免对分析测试人员的辐照和分析数据的滞后性。
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公开(公告)号:CN103132108B
公开(公告)日:2015-05-27
申请号:CN201310081821.8
申请日:2013-03-14
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐体系中电解制备耐热镁铝钕合金的方法。在电解槽中,以惰性金属钼为阴极并置于电解槽底部,石墨为阳极,加入经干燥脱水的MgCl2、AlF3、NaCl和LiCl,各组分的质量百分比分别为8.9-13.4%、4.4-8.9%、27.4-28.6%、51.3-53.6%,再按AlF3质量的5-10%加入氧化钕,混合均匀,将温度控制在800-850℃,待电解质熔融后通入直流电电解,控制阴极电流密度为3.13-6.25A/cm2,阳极电流密度为0.53-1.06A/cm2,槽电压为4.0-5.6V,电解3小时,在电解槽阴极附近析出液态Mg-Al-Nd合金,冷却得到固态Mg-Al-Nd三元合金。本发明采用熔盐体系挥发性小,电流效率高。
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公开(公告)号:CN103409649B
公开(公告)日:2015-02-25
申请号:CN201310219756.0
申请日:2013-06-05
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C22B59/00
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐与液态金属还原萃取分离稀土的方法及其装置。液态铝为阴极,阳极为石墨棒,将KCl-LiCl加入到电解槽中加热熔化后作为电解质,经过电解,阴极电解所得锂溶解在液态铝中得液态铝锂合金;电解槽中加入氯化镨与氯化钐作为熔盐相,以液态铝锂合金为萃取剂在氩气气氛保护下匀速搅拌萃取反应;分离熔盐相和液态金属相,钐被萃取到在液态金属相中而形成铝锂钐合金,镨留在熔盐相中,使钐和镨分离。本发明适用于高温强辐射等极端条件;还原剂可以循环使用,节约资源;钐在合金和熔盐中的分配系数为68.1-142.4,镨在合金和熔盐中的分配系数为2.9-23.2,钐镨分离系数为5.0-23.3。
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公开(公告)号:CN103132108A
公开(公告)日:2013-06-05
申请号:CN201310081821.8
申请日:2013-03-14
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐体系中电解制备耐热镁铝钕合金的方法。在电解槽中,以惰性金属钼为阴极并置于电解槽底部,石墨为阳极,加入经干燥脱水的MgCl2、AlF3、NaCl和LiCl,各组分的质量百分比分别为8.9-13.4%、4.4-8.9%、27.4-28.6%、51.3-53.6%,再按AlF3质量的5-10%加入氧化钕,混合均匀,将温度控制在800-850℃,待电解质熔融后通入直流电电解,控制阴极电流密度为3.13-6.25A/cm2,阳极电流密度为0.53-1.06A/cm2,槽电压为4.0-5.6V,电解3小时,在电解槽阴极附近析出液态Mg-Al-Nd合金,冷却得到固态Mg-Al-Nd三元合金。本发明采用熔盐体系挥发性小,电流效率高。
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公开(公告)号:CN101302593A
公开(公告)日:2008-11-12
申请号:CN200810064663.4
申请日:2008-06-04
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供一种镁锂钬合金及其熔盐电解制备方法。在电解炉内,以MgCl2+LiCl+KCl+KF为电解质体系,加入Ho2O3加热至650℃熔融,以金属钼(Mo)为阴极,石墨为阳极,电解温度650~800℃下,采取下沉阴极法,在阴极电流密度为12~16A/cm2,阳极电流密度0.5~0.6A/cm2,槽电压4.6~7.6V,经1~2小时的电解,在熔盐电解槽于阴极附近沉积出Mg-Li-Ho合金。本发明既不用金属镁和锂,也不用金属钬,而是全部采用金属化合物为原料通过熔盐电解直接制备镁锂钬合金。因此该方法使生产流程大大缩短,工艺简单,电解温度低,可以降低合金的生产成本。
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公开(公告)号:CN111394741B
公开(公告)日:2022-04-05
申请号:CN202010218739.5
申请日:2020-03-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供一种氟化U3O8或UO3并溶于氯化物熔盐的方法,首先将氧化铀与NH4HF2充分混合研磨装入坩埚中,其中U3O8与NH4HF2的质量比范围为1:1~1:12.3;UO3与NH4HF2的质量比范围为1:1~1:12.0,然后置于350~600℃的温度下充分反应2~6h。反应结束后,将产物进行X射线衍射仪表征证明其为UO2F2,并且计算得到氟化率可高达97.5%,然后将0.7~2%(与熔盐的质量比)左右的UO2F2加入到熔融的氯化物熔盐中,氯化物熔盐温度范围:400~700℃,UO2F2溶解后,熔盐由无色透明变为黄色透明;本发明提出一种氟化U3O8或UO3并溶于氯化物熔盐的方法,一方面氟化率高,另一方面可以解决铀的氧化物在氯化物熔盐中的溶解难题,同时该过程在空气下进行,整个过程操作简单。
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公开(公告)号:CN113046762A
公开(公告)日:2021-06-29
申请号:CN202110261832.9
申请日:2021-03-10
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25B1/01 , C25B15/025
Abstract: 本发明提供一种熔盐体系中二氧化铀电沉积终点的判断及自动响应方法,确定在目标熔盐体系中二氧化铀的沉积电位和其他主要离子的的氧化还原电位;将惰性金属阴极(3)和惰性阳极(4)插入正在进行二氧化铀电沉积过程的熔盐中,分别接通直流恒流电源(1)的负极和正极,构成检测回路,电压比较器模块(2)的输入端与其并联;通过电压比较器模块(2)控制输出回路,输出回路中包含一个常开开关(5)和一个独立电源(6),响应模块(7)可根据实际需要选择指示灯、蜂鸣报警器、电磁继电器装置以实现自动响应和自动控制。本发明在方法的应用过程中不向熔盐体系中引入其他元素,不会造成溶剂盐和沉积产物的污染,实现自动响应或自动控制。
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公开(公告)号:CN113030225A
公开(公告)日:2021-06-25
申请号:CN202110260441.5
申请日:2021-03-10
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: G01N27/416
Abstract: 本发明提供一种熔盐净化终点的判断及自动响应方法,步骤一:将惰性金属阴极和惰性阳极插入熔盐中,分别接通直流恒流电源的负极和正极,构成检测回路;步骤二:将电压比较器模块接通电源,电压比较器模块的输入端与惰性金属阴极和惰性阳极并联接入,电压比较器模块与直流电源组成输入回路;步骤三:由电压比较器模块连接输入回路和输出回路,所述输出回路中包含一个常开开关和一个独立电源,响应模块可根据实际需要选择指示灯、蜂鸣报警器、电磁继电器等装置以实现自动响应和自动控制。本发明为熔盐净化过程提供了便利,本方法操作简单,在应用过程中学习成本低,便于其在实际生产过程中的推广应用。
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