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公开(公告)号：CN110294677A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910695127.2
申请日：2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法，包括以下步骤：无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部反应至各物质的量均不再变化；将得到的硝基氯苯混合料进行中和、过滤和水洗得到沉淀；将水洗后的硝化氯苯混合料和水加热后进入蒸发室，使之共沸，共沸物进入到分离室，再降温至10-30℃，过滤得到邻硝基氯苯粗品；粗品转入到水洗釜中水洗并烘干，得到高纯度的邻硝基氯苯，本发明将硝基氯苯混合料和水在蒸发室进行闪蒸，分离得到高纯度的邻硝基氯苯，采用共沸分离工艺避免了结晶升温过程，能有效降低能耗，同时提高了产品的纯度，实现了三种硝基氯苯的完全分离，得到的产品邻硝基氯苯的含量达到99％以上，收率达到98％以上。
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公开(公告)号：CN113200862B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202110535972.0
申请日：2021-05-17
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/22 , C07D233/06 , C09K23/32 , C09K23/18
Abstract: 本发明公开一种对硝基苯酚钠的合成工艺，属于精细化工产品合成技术领域，合成工艺包括如下步骤：第一步、向反应釜中通入氮气，然后将反应釜预热至160‑165℃，压力控制在0.75‑0.8MPa，向对硝基氯苯中加入季铵盐表面活性剂，然后将对硝基氯苯和氢氧化钠溶液预热至150‑155℃；第二步、进料，进料时控制对硝基氯苯的流量为600‑640g/h，氢氧化钠溶液的流量为5100‑5200g/h；第三步、将得到的反应液冷却结晶，得到对硝基苯酚钠。本发明通过在对硝基苯酚钠的合成中添加了季铵盐表面活性剂，使得反应更加温和，在一定程度上防止局部反应过快，形成黑料，导致副反应的发生，进一步提高了收率和纯度。
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公开(公告)号：CN112724044B
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202110006351.3
申请日：2021-01-05
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , B01J19/24 , B01J4/00
Abstract: 本发明公开了一种低温气相法制备二异氰酸酯的方法及其后处理方法，管式反应器包括管式壳体、外部夹套及位于壳体顶部的布气设备，壳体上设置有至少一组均匀分布的进料喷嘴，一组进料喷嘴包括至少一个光气进料喷嘴和至少一个二胺进料喷嘴，反应物料通过喷嘴喷出后在中部撞击区相互撞击，增强反应效果，布气设备位于壳体顶部、进料喷嘴上部，惰性介质通过布气设备均匀分布后在壳体顶部折射至撞击反应区，降低反应区温度及浓度，通过反应器，可以强化光气及胺类混合，惰性介质连续稀释，及时移走反应放出热量，减少高温下副产的生成，控制管式壳体各区域壁面温度减少壁面结焦物，提高反应收率，延长反应设备的运作周期。此外该方法还包括产物的后处理方法。
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公开(公告)号：CN113402549A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110795055.6
申请日：2021-07-14
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦原药的制备方法，属于精细化工产品合成技术领域，合成工艺包括如下步骤：第一步、在合成釜内投入甲醇、三乙胺、多聚甲醛、氨基乙酸进行加成反应；第二步、加入亚磷酸二甲酯，在50‑60℃下进行1‑1.5h缩合反应；第三步、反应结束后，转入水解釜，夹套通冷却水，滴加盐酸、加入磷酸酯两性表面活性剂，在50‑60℃，保温1h，制得草甘膦原药，水解过程中产生的氯甲烷经冷凝后进入氯甲烷生产装置，冷凝液进入甲缩醛回收过程；本发明通过在草甘膦的合成中添加磷酸酯两性表面活性剂，使得反应更加温和，在一定程度上防止局部反应过快，形成黑料，导致副反应的发生，进一步提高了收率和纯度。
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公开(公告)号：CN112724045A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110006542.X
申请日：2021-01-05
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , B01J19/18
Abstract: 本发明公开了一种低温气相法制备二异氰酸酯的反应器及方法，管式反应器包括管式壳体、外部夹套及位于壳体顶部的布气设备，壳体上设置有至少一组均匀分布的进料喷嘴，一组进料喷嘴包括至少一个光气进料喷嘴和至少一个二胺进料喷嘴，反应物料通过喷嘴喷出后在中部撞击区相互撞击，增强反应效果，布气设备位于壳体顶部、进料喷嘴上部，惰性介质通过布气设备均匀分布后在壳体顶部折射至撞击反应区，降低反应区温度及浓度，通过反应器，可以强化光气及胺类混合，惰性介质连续稀释，及时移走反应放出热量，减少高温下副产的生成，控制管式壳体各区域壁面温度减少壁面结焦物，提高反应收率，延长反应设备的运作周期。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111871469A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010735611.6
申请日：2020-07-28
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明涉及一种加氢催化剂的分离工艺，基于一套分离系统，回收浓缩装置包括有金属烧结管过滤器、压滤釜、碱洗釜、酸洗釜、水洗釜、烘箱、焙烧炉、超声箱和旋风分离器，所述碱洗釜、酸洗釜、水洗釜的底部设置有循环泵，实现洗液洗涤循环；分离工艺包括有：1).过滤；2).洗涤；3).干燥；4).焙烧；5).分离；本发明的分离方法中通过过滤和洗涤对催化剂初步分离，在惰性气体中焙烧炭化处理，再剥离杂质炭，通过旋风分离器实现催化剂与杂质炭的彻底分离，有利于回收再利用催化剂，通过分离回收催化剂而实现催化剂再生活化以降低加氢催化过程的生产成本，有利提高经济效益，最终分离得到的催化剂收率达到80％以上，纯度达到90％以上。
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公开(公告)号：CN111744559A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010736195.1
申请日：2020-07-28
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明涉及一种加氢催化剂的生产方法，通过椰壳活性炭浸渍催化剂溶液，通过焙烧和电解的方式，再活性炭中富集催化剂粒子，使得活性炭粉末的外表面和内部孔径中分布有金属催化剂而实现加氢催化剂的生产；本发明的加氢催化剂的生产方法中采用椰壳活性炭作为重金属催化剂的载体，而合成高比表面积的加氢催化剂，并通过对一般的椰壳活性炭进行改性，引入催化剂金属单质或离子，使其分布在活性炭的表面或内部，通过活性炭分搭载催化剂的形式，极大地提高了催化剂与底物的接触面积，采用电解的方式富集催化剂离子和粒子，扩大了催化剂的比重，进而实现催化剂的催化效果，本发明所制备的加氢催化剂催化效果好，回收较为简单，实用性强。
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公开(公告)号：CN111718284A
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN202010736178.8
申请日：2020-07-28
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C269/00 , C07C271/06 , C07C269/08 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种氰胺基甲酸甲酯的生产工艺，包括有以下步骤：将金属钠溶于甲醇配置成甲醇的甲醇钠溶液，再将石灰氮水解并过滤，先将甲醇的甲醇钠溶液转入到酯化釜中，再将碳酸二甲酯加入到酯化釜中，再加入石灰氮滤液，水解酯化加酸调pH，加水萃取并分离有机相，有机相精馏后用电渗析降低离子浓度，得到高纯度氰胺基甲酸甲酯；本发明的氰胺基甲酸甲酯的生产工艺中使用碳酸二甲酯代替氯甲酸甲酯，减少了液氯的消耗，也降低了氯甲酸甲酯生产过程中污染物的释放，再制备过程中引入路易斯碱甲醇钠作为催化剂，能够加快氰胺基甲酸甲酯的生成，而且催化剂容易分离回收再循环利用，最终得到的氰胺基甲酸甲酯的纯度达到95％以上，收率达到90％以上。
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公开(公告)号：CN111718283A
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN202010735628.1
申请日：2020-07-28
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C269/00 , C07C269/08 , C07C271/06 , B01J31/26
Abstract: 本发明涉及一种医药中间体氰胺基甲酸甲酯的生产方法，包括有以下步骤：配置乙醇的乙醇钠溶液，纳米γ-Al2O3研磨，加入乙醇钠溶液制备悬浮液；石灰氮水解并过滤，将悬浮液转入到酯化釜，加入碳酸甲乙酯和石灰氮滤液，反应后得到水解酯化液；用酸调pH后回收催化剂和溶剂，电渗析得到高纯度氰胺基甲酸甲酯；本发明将常规使用的氯甲酸甲酯替换为更加安全、更加环保的碳酸甲乙酯，不需要液氯和光气，石灰氮水解后先进行过滤，避免引入杂质，选用乙醇钠和纳米级γ-Al2O3作为催化剂，能够显著地提升反应速率，催化剂回收后可循环再利用，得到的氰胺基甲酸甲酯的纯度可达95％以上，收率可达90％以上，显著降低生产成本，提高经济效益。
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公开(公告)号：CN110343034A
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201910695169.6
申请日：2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开一种变压精馏回收提纯甲缩醛的方法，步骤如下：先将原料转入到脱轻塔内，控制脱轻塔内的温度为10-40℃，经过脱轻釜下游的用于冷凝轻组分的冷凝器组合冷凝，轻组合产品收集并采出，将重组分转入到脱甲醇塔内；控制脱甲醇塔内部的温度为45-60℃，将重组分转入到甲醇回收塔中，轻组分转入到加压塔内，控制加压塔内的压力为0.15-5MPa，温度为10-40℃，加压塔轻组分回流至脱甲醇塔，加压塔重组分收集得到高纯度甲缩醛；控制甲醇回收塔中的温度为65-95℃，经过甲醇回收釜下游的用于冷凝甲醇的冷凝器组合冷凝，高纯度的甲醇收集并采出，重组分从塔釜底部采出，该工艺可以连续化、处理量大、成本低、产品品质高。
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