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公开(公告)号:CN112724045B
公开(公告)日:2022-01-28
申请号:CN202110006542.X
申请日:2021-01-05
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , B01J19/18
Abstract: 本发明公开了一种低温气相法制备二异氰酸酯的反应器及方法,管式反应器包括管式壳体、外部夹套及位于壳体顶部的布气设备,壳体上设置有至少一组均匀分布的进料喷嘴,一组进料喷嘴包括至少一个光气进料喷嘴和至少一个二胺进料喷嘴,反应物料通过喷嘴喷出后在中部撞击区相互撞击,增强反应效果,布气设备位于壳体顶部、进料喷嘴上部,惰性介质通过布气设备均匀分布后在壳体顶部折射至撞击反应区,降低反应区温度及浓度,通过反应器,可以强化光气及胺类混合,惰性介质连续稀释,及时移走反应放出热量,减少高温下副产的生成,控制管式壳体各区域壁面温度减少壁面结焦物,提高反应收率,延长反应设备的运作周期。
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公开(公告)号:CN110343046A
公开(公告)日:2019-10-18
申请号:CN201910694503.6
申请日:2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种提高对硝基氯苯纯度的生产方法,具体步骤如下:将无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部,并加入硝化定位剂,反应至各物质的量均不再变化;对硝化反应后的硝基氯苯混合物进行沉降并过滤得到沉淀;再对沉淀进行中和、水洗;将沉淀进行烘干,得到高纯度的对硝基氯苯,本发明采用亚硝酸钠作定位剂,在硝化过程起到定位作用,将对邻比低限将至1.2,并实现对邻比1.2-1.9连续可调,在生产过程可以依据市场需求调整对邻比,将对硝基氯苯的含量提升至99%以上,产率达到98%以上,最终得到的产品的纯度高,生产过程得到的副产物也可用于销售,降低了生产成本与能耗,提高了生产效率,源头减少有毒有害物质产生。
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公开(公告)号:CN110304781A
公开(公告)日:2019-10-08
申请号:CN201910695154.X
申请日:2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F101/36 , C02F101/38
Abstract: 本发明公开了一种硝基氯苯生产后废水处理系统,包括萃取釜,所述萃取釜内部填充有萃取剂,所述萃取釜内部固定设置有环形管,所述环形管的左端连接有第一进水管,所述第一进水管的左端延伸至萃取釜外部,所述环形管底端安装有若干均匀分布的喷头,所述萃取釜左端设置有第一排渣管,右端设置有第一排水管,所述第一排水管远离萃取釜的一端连接有第二进水管,所述第二进水管顶端连接有反应釜,所述反应釜左端从上往下依次设置有反应剂进口和第二排渣管,所述反应釜右端设置有第二排水管,本发明对硝基氯苯生产过程中产生的废水能够很好地处理,有效消除了其中的有害物质与有机物,处理效率高。
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公开(公告)号:CN114591175A
公开(公告)日:2022-06-07
申请号:CN202210152855.0
申请日:2022-02-18
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/22 , C07C201/16 , B01D61/14 , B01D67/00 , B01D71/34
Abstract: 本发明涉及一种对硝基苯酚的生产方法,包括如下步骤:第一步、将对硝基氯苯加入反应釜中,加入氢氧化钠水溶液,升温至157℃,匀速搅拌并反应1h,之后升温至167℃,继续反应3h,制得初产物;第二步、将初产物加入反应釜中,升温至80℃,加入硫酸溶液,完全加入后搅拌并反应30min,之后降温至45℃,继续反应30min,制得反应液,将反应液进行油水分离,重复洗涤与油层分离的步骤,超滤,超滤后所得清液结晶,得到对硝基苯酚;通过超滤膜进行超滤,以去除油层中的细微的杂质,简化后续的重结晶工艺,节约资源,而且能够显著提高生产出的对硝基苯酚的品质,提高收率。
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公开(公告)号:CN110304988A
公开(公告)日:2019-10-08
申请号:CN201910694531.8
申请日:2019-07-30
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种酸甲醇尾气回收氯甲烷的工艺方法及回收系统,包括尾气吸收装置,所述尾气吸收装置右侧设置有加热装置,所述加热装置右侧设置有反应装置,所述反应装置右侧上方设置有气液分离装置,所述反应装置右侧设置有净化装置,所述净化装置右侧设置有回收装置,本发明能够将废气与甲醇混合并通过混合后的酸甲醇制备氯甲烷气体,对尾气进行回收,提高经济效益,降低排放和污染;回收过程中的废液量少,包括催化剂、甲醇以及水都可以循环使用,效益高,减排效益明显,有效的将尾气回收加入产业链中,变废为宝,值得推广。
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公开(公告)号:CN113200876A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110553505.0
申请日:2021-05-20
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C215/76 , B01J23/42 , B01J35/08
Abstract: 本发明公开了一种对氨基苯酚的合成工艺,属于精细化工产品技术领域。该合成工艺包括第一步,将硝基苯和十六烷基三甲基溴化铵搅拌均匀后,向其中加入稀硫酸和甲醇,然后加入改性催化剂,通入氢气催化加氢得到粗产物,第二步,将粗产物进行抽滤分离出改性催化剂,向滤液中加入氨水调节pH,再用甲苯萃取,取水相,加入亚硫酸氢钠,再用氨水调节pH,置于冰水浴中冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得到对氨基苯酚。本发明通过添加改性催化剂,即空心介孔碳微球负载Pt,使反应一步完成、方法简单、步骤少、不污染环境,并且空心介孔碳微球作为沉积Pt的骨架载体,可以改善催化剂的机械强度并保证催化剂具有一定的形状,便于后期回收再利用。
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公开(公告)号:CN113200862A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110535972.0
申请日:2021-05-17
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/22 , C07D233/06 , B01F17/32 , B01F17/18
Abstract: 本发明公开一种对硝基苯酚钠的合成工艺,属于精细化工产品合成技术领域,合成工艺包括如下步骤:第一步、向反应釜中通入氮气,然后将反应釜预热至160‑165℃,压力控制在0.75‑0.8MPa,向对硝基氯苯中加入季铵盐表面活性剂,然后将对硝基氯苯和氢氧化钠溶液预热至150‑155℃;第二步、进料,进料时控制对硝基氯苯的流量为600‑640g/h,氢氧化钠溶液的流量为5100‑5200g/h;第三步、将得到的反应液冷却结晶,得到对硝基苯酚钠。本发明通过在对硝基苯酚钠的合成中添加了季铵盐表面活性剂,使得反应更加温和,在一定程度上防止局部反应过快,形成黑料,导致副反应的发生,进一步提高了收率和纯度。
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公开(公告)号:CN112724044A
公开(公告)日:2021-04-30
申请号:CN202110006351.3
申请日:2021-01-05
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , B01J19/24 , B01J4/00
Abstract: 本发明公开了一种低温气相法制备二异氰酸酯的方法及其后处理方法,管式反应器包括管式壳体、外部夹套及位于壳体顶部的布气设备,壳体上设置有至少一组均匀分布的进料喷嘴,一组进料喷嘴包括至少一个光气进料喷嘴和至少一个二胺进料喷嘴,反应物料通过喷嘴喷出后在中部撞击区相互撞击,增强反应效果,布气设备位于壳体顶部、进料喷嘴上部,惰性介质通过布气设备均匀分布后在壳体顶部折射至撞击反应区,降低反应区温度及浓度,通过反应器,可以强化光气及胺类混合,惰性介质连续稀释,及时移走反应放出热量,减少高温下副产的生成,控制管式壳体各区域壁面温度减少壁面结焦物,提高反应收率,延长反应设备的运作周期。此外该方法还包括产物的后处理方法。
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公开(公告)号:CN111848456A
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN202010735600.8
申请日:2020-07-28
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C269/00 , C07C269/08 , C07C271/10
Abstract: 本发明涉及一种氰胺基甲酸甲酯的合成工艺,包括有以下步骤:加入金属钠配置丙醇的丙醇钠溶液,将石灰氮水解并过滤,滤液中加酸调pH后转入酯化釜;再加入丙醇钠溶液和碳酸甲丙酯进行反应;反应液加水萃取,分离出有机相;有机相精馏出溶剂,再电渗析器最终得到高纯度氰胺基甲酸甲酯;本发明的氰胺基甲酸甲酯的合成工艺采用碳酸酯代替常用的氯甲酸甲酯,避免引入高害的液氯和光气,减少环境污染,而且,使用丙醇钠作为催化剂催化反应的顺利进行,反应生成的丙醇能够及时蒸出,而且催化剂能够及时回收循环再利用,而且石灰氮水解后先进行过滤,避免后期反应生成高毒的副产物,最终得到的氰胺基甲酸甲酯的纯度可达90%以上,收率可达85%以上。
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公开(公告)号:CN111744560A
公开(公告)日:2020-10-09
申请号:CN202010736193.2
申请日:2020-07-28
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明涉及一种加氢催化剂的回收方法,回收方法基于回收装置,回收装置包括有金属烧结管过滤器、碱洗釜、酸洗釜、水洗釜、烘箱、焙烧炉和气体流化床;本发明的加氢催化剂的回收方法先用金属烧结管过滤器初步过滤,滤饼先后碱洗、酸洗和水洗,干燥后将其在惰性气体中焙烧,使得杂质炭化,粉碎后使用气体流化床筛选回收加氢催化剂;本发明通过一系列的常规操作得到加氢催化剂粗品,再通过惰性气体中焙烧实现杂质的炭化处理,根据加氢催化剂和杂质的质量不同,通过气体流化床实现加氢催化剂和杂质的完全分离,回收高纯度的加氢催化剂,最终回收得到纯度和收率均达到90%以上的加氢催化剂,可循环再使用,有利于降低生产成本,进而提高经济效益。
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