一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置

    公开(公告)号:CN116459540B

    公开(公告)日:2023-12-22

    申请号:CN202310538247.8

    申请日:2023-05-15

    Abstract: 本发明公开了一种[3‑(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置,包括壳体,其特征在于:包括注气机构、搅拌机构和出料机构,所述壳体底部设有支撑框,所述壳体与支撑框之间固定连接有多个支撑杆,所述壳体顶部设有密封盖,所述壳体与密封盖之间通过螺栓可拆卸连接。本发明通过注气机构和搅拌机构的配合,可以方便地将惰性气体注入壳体内部,使得进入壳体内的物料可以在惰性气体的保护下进行搅拌和蒸馏,从而避免物料被氧化后降低其品质;此外,惰性气体在注入的同时壳体内原本的气体会被排出,避免了惰性气体与壳体内原本的气体混合后降低壳体内惰性气体的纯度,从而避免降低惰性气体的保护效果。

    一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置

    公开(公告)号:CN116459540A

    公开(公告)日:2023-07-21

    申请号:CN202310538247.8

    申请日:2023-05-15

    Abstract: 本发明公开了一种[3‑(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置,包括壳体,其特征在于:包括注气机构、搅拌机构和出料机构,所述壳体底部设有支撑框,所述壳体与支撑框之间固定连接有多个支撑杆,所述壳体顶部设有密封盖,所述壳体与密封盖之间通过螺栓可拆卸连接。本发明通过注气机构和搅拌机构的配合,可以方便地将惰性气体注入壳体内部,使得进入壳体内的物料可以在惰性气体的保护下进行搅拌和蒸馏,从而避免物料被氧化后降低其品质;此外,惰性气体在注入的同时壳体内原本的气体会被排出,避免了惰性气体与壳体内原本的气体混合后降低壳体内惰性气体的纯度,从而避免降低惰性气体的保护效果。

    测定乙硅烷中杂质元素的系统及方法

    公开(公告)号:CN115406952A

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN202210981713.5

    申请日:2022-08-16

    Abstract: 本发明提供一种测定乙硅烷中杂质元素的系统及方法,包括有乙硅烷钢瓶和电感耦合等离子体质谱仪,所述电感耦合等离子体质谱仪的通过气体管路连接雾化装置,气体管路上连接着乙硅烷钢瓶、氩气钢瓶;雾化装置通过蠕动泵连接有吸收液储罐,吸收液储罐的吸收液通过蠕动泵抽入雾化装置内雾化;乙硅烷钢瓶、氩气钢瓶均通过气体质量流量控制器进入到雾化装置内雾化。通过使用蠕动泵带动吸收液进入到雾化器中,蠕动泵可实现稳定的进液到雾化室内,氩气和乙硅烷通过气体质量流量控制器可稳定的进入到雾化内,这样实现对三者的雾化,实现杂质元素的吸收,吸收效率高,干扰小,再通过电感耦合等离子体质谱仪对雾化吸收液测试可以很好的测定杂质含量。

    一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺及制备系统

    公开(公告)号:CN117534697B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202410027054.0

    申请日:2024-01-09

    Abstract: 本发明公开了一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺及制备系统,涉及三叔丁氧基硅烷醇制备技术领域,包括:S1:向罐体中加入正己烷溶剂和叔丁醇钠,搭常压回流装置,通过罐体内设置有搅拌轴进行搅拌;S2:对罐体加热温度控制在T1值,将三氯硅烷加入罐体中分隔板分隔出的腔体中,并向罐体中第一储料腔加入N‑溴代丁二酰亚胺原料,分隔板上具有漏料孔,此时搅拌轴搅拌时带动封堵结构对漏料孔交替式封堵,使得三氯硅烷液体原料定量通过漏料孔下落滴加,在上述制备方法中,工艺简单、反应步骤少、原料配比合理、产生废弃物少,使得制备原料成本降低,在产业化推进中,可以有效的降低设备投入成本以及后续的制备成本,符合节能环保的生产理念。

    一种制备三乙基锑的方法
    15.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116693576A

    公开(公告)日:2023-09-05

    申请号:CN202310689292.3

    申请日:2023-06-12

    Abstract: 本发明涉及三乙基锑加工技术领域,尤其涉及一种制备三乙基锑的方法,包括以下步骤:在惰性气体的保护下向反应瓶中加入原料三氯化锑和乙醚溶剂,搭常压回流装置,开启搅拌;将乙基锂的乙醚溶液滴加到反应瓶中,滴加完毕后,保持70~80℃搅拌反应3~6h;搅拌回流结束后先常压蒸馏将溶剂乙醚蒸出,得到三乙基锑初产品;改搭减压蒸馏装置,通过减压蒸馏得到三乙基锑粗品;所得三乙基锑粗品经过两次减压精馏,得到高纯三乙基锑,经核磁、ICP检测纯度达到6N。用乙基锂和三氯化锑在惰性气体保护下反应生成三乙基锑,该制备方法安全高效,操作简单,原料易得,无副产物,产率高且得到的产品纯度较高。

    一种三甲基铝提纯装置及工艺
    16.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116586016A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310582620.X

    申请日:2023-05-23

    Abstract: 本发明适用于金属源有机合成技术领域,提供了一种三甲基铝提纯装置及工艺,包括反应装置、回流装置和减压精馏装置,减压精馏装置上通过管路连接件连接有分流装置,分流装置包括旋转筒,旋转筒的侧壁上连接有旋转组件,旋转筒内安装有主流管,主流管的一端通过转向管和减压精馏装置相连接,主流管的另一端通过定位组件定位对接有分流组件;通过向含有氯化二甲基铝的三甲基铝粗品中加入高纯度三乙基铝,反应后再通过精馏可得到纯净的三甲基铝,实现对三甲基铝粗品的提纯;在对反应后的三甲基铝进行精馏的过程中,通过分流装置可对上升温度过程中得到的液体与温度稳定状态下的液体进行分开,可进一步保证三甲基铝的纯净度。

    一种三乙基铟的制备方法
    17.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116162100A

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202211699479.3

    申请日:2022-12-28

    Inventor: 姜永要 徐昕 邓骏

    Abstract: 本发明公开了一种三乙基铟的制备方法,涉及金属有机源合成技术领域,其中常用的铟源主要为三甲基铟,三甲基铟常温下为固态,容易造成固态铟源易出现板结和残留偏多以及上机使用时浓度输出稳定性上差于液态源,液态铟源将会成为以后重要的铟源,进而导致三乙基铟在制备的操作方法上也会更加的繁琐,以及提纯制备的纯度上达不到较好的理想状态,本发明通过惰性气体保护下采用正丁基锂和碘乙烷反应,然后再和氯化铟反应生成三乙基铟,整个的操作简单、原料易得且产品纯度较高,并在惰性气体的保护下,制备过程中受到其他溶液试剂的干扰性要得到降低,因此可以提纯加工出更加优质的三乙基铟原料。

    一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统

    公开(公告)号:CN117510533A

    公开(公告)日:2024-02-06

    申请号:CN202311851870.5

    申请日:2023-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,包括以下步骤:原料称取(以重量为单位)包括以下成分:二氯甲烷500份、金属钠24.2~27.6份、二异丙胺116.9~151.8份、一氯硅烷66.6份;在反应釜内通入惰性气体,并加入二氯甲烷、金属钠,降温至‑20~0℃,搅拌5~30分钟;滴加二异丙胺,自然升温至10~30℃搅拌1小时;降温至‑60~‑40℃,并通过MFC控制通入一氯硅烷搅拌12小时。本发明提供的二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,通过二氯甲烷、金属钠代替乙醚进行二异丙胺硅烷的制备,能避免在制备过程中因为乙醚氧化后易爆,且整体制备过程简单、原料易得,整体制备后二异丙胺硅烷反应转换率较高。

    一种二异丙基碲的制备方法
    19.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116903507A

    公开(公告)日:2023-10-20

    申请号:CN202310821782.4

    申请日:2023-07-06

    Abstract: 本发明涉及金属有机源合成领域,尤其涉及一种二异丙基碲的制备方法,包括以下步骤:向反应装置中加入醇类溶剂、碲粉,搭建常压回流装置,开启搅拌;随后加入钠块,持续缓慢搅拌,待钠块全部加入且反应平稳后,加热反应装置至50~60℃持续搅拌3~4h;然后降温至室温,向反应装置缓慢滴加2‑卤代丙烷,根据反应剧烈程度控制滴加速度,滴加完毕后,加热反应装置至50~60℃持续搅拌12h;搅拌结束后搭减压蒸馏装置,通过减压蒸馏得到二异丙基碲粗品;所得二异丙基碲粗品经减压精馏得到高纯度的二异丙基碲成品;上述所有步骤均在惰性气体的保护下进行。该制备方法合成路线简单,原料易得,收率高,产品纯度高,可用于工业化生产,满足市场需求。

    高纯三乙基铟的制备方法
    20.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116143808A

    公开(公告)日:2023-05-23

    申请号:CN202211699494.8

    申请日:2022-12-28

    Abstract: 本发明公开了高纯三乙基铟的制备方法,涉及金属有机源合技术领域,现如今高纯铟源是MOCVD技术的关键原材料,目前常用的铟源主要为三甲基铟,但是由于三甲基铟常温下为固态,容易造成固态铟源残留偏多和固体分子溢散速率低且易出现板结、沟流等痛点问题,从而使固态铟源在蒸汽饱和度以及源含量稳定性上差于液体源,本发明通过惰性气体保护下采用铟的卤化物和三乙基铝反应生成三乙基铟,在减压蒸馏的方式下,提纯到三乙基铟的粗品,后对其进行再次的提纯的得到成品的三乙基铟,整个过程的操作上更加的简单,另外也能在惰性气体的保护下提高了产品的纯度,使得三乙基铟的制备不受其他溶剂对其纯度的影响。

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