一种格氏试剂的制备方法
    11.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102093396B

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201010605132.9

    申请日:2010-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种格氏试剂的制备方法。目前采用镁粉进行格氏试剂的制备,普通镁锭中镁的含量可以达到99%以上,而镁锭通过切削加工成为镁粉后,镁粉中镁的含量只有95%左右,有4%的金属镁在切削加工中发生了氧化,且这部分氧化膜会推迟格氏反应的发生,造成引发困难,如果卤代烃的滴加速度过快很容易造成瞬间反应放出大量反应热,发生生产事故。本发明的特征在于采用公称直径大于1mm的大颗粒镁或镁锭作为原料镁,采用釜式反应方式或外循环反应方式进行格氏反应。本发明采用大颗粒镁或镁锭为原料,大大降低了镁中氧化镁的量,降低了氧化镁与引发剂形成副产物的比例,从而提高了格氏试剂的质量,提高了金属镁及卤代烃的利用率。

    α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102584570A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210021233.0

    申请日:2012-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法。α-酮苯丙氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮苯丙氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明为一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的一水合物晶体,其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。本发明α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102584570B

    公开(公告)日:2015-01-14

    申请号:CN201210021233.0

    申请日:2012-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法。α-酮苯丙氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮苯丙氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明为一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的一水合物晶体,其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。本发明α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    一种进行连续反应的方法
    15.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102557849A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201110415117.2

    申请日:2011-12-13

    Inventor: 张谦 冯仪红

    Abstract: 本发明公开了一种进行连续反应的方法。现有的间隙反应多为平衡反应,转化率不高,非生产性的时间占总生产时间的比例大,单位设备的产能小。本发明的反应步骤如下:将反应用原料投入反应釜中,从反应釜底部流出所述的原料进入反应加热设备,开反应加热设备进行加热,将反应加热设备顶部出来的汽液混合物进入汽液分离设备,从汽液分离设备顶部得到的原料蒸汽进入反应釜,使安装在反应釜上的精馏塔稳定处于回流状态,精馏塔塔顶出来的轻组分进入轻组分收集槽;汽液分离设备底部出来的液体再次进入反应加热设备,反应加热设备底部出来的液体进入产品槽。本发明将一般的间歇反应改进为连续反应,提高了单位设备的产能。

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