一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110885354A

    公开(公告)日:2020-03-17

    申请号:CN201911114296.9

    申请日:2019-11-14

    Abstract: 本发明公开了一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)在N-羟基衍生物和过渡金属盐的催化下,胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应,控制氧化反应的转化率为60~80%,得到氧化反应液;(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂,然后加入浸提溶剂,分离出所述的N-羟基衍生物,再加入醋酐与有机碱进行脱水反应,反应完成后经过后处理得到所述的7-酮-胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物,提高反应的总收率和7-酮-胆固醇乙酸酯产品的纯度。

    一种2,3,5-三甲基对苯二酚的合成方法

    公开(公告)号:CN105461518B

    公开(公告)日:2017-10-20

    申请号:CN201511021779.6

    申请日:2015-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种2,3,5‑三甲基对苯二酚的合成方法。目前的合成方法中,最主要的两种副反应与产品结构相似故很难分离。本发明将2,3,5‑三甲基对苯二醌与醇类溶剂和催化剂混合后在高压氢化反应釜内通入氢气进行氢化反应,得到2,3,5‑三甲基对苯二酚;所述的催化剂为经过钝化的雷尼镍催化剂,即在雷尼镍催化剂中加入含硫的化合物来降低其活性,提高反应选择性,所述的含硫化合物为二氧化硫、二甲亚砜、甲硫醇、硫化氢、亚硫酸铵、二甲基砜、甲硫醚中的任一种或两种以上的混合物。本发明降低了氢化反应催化剂成本,提高了反应的选择性,提高了2,3,5‑三甲基对苯二酚的质量。

    一种进行连续反应的方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102557849B

    公开(公告)日:2014-09-24

    申请号:CN201110415117.2

    申请日:2011-12-13

    Inventor: 张谦 冯仪红

    Abstract: 本发明公开了一种进行连续反应的方法。现有的间隙反应多为平衡反应,转化率不高,非生产性的时间占总生产时间的比例大,单位设备的产能小。本发明的反应步骤如下:将反应用原料投入反应釜中,从反应釜底部流出所述的原料进入反应加热设备,开反应加热设备进行加热,将反应加热设备顶部出来的汽液混合物进入汽液分离设备,从汽液分离设备顶部得到的原料蒸汽进入反应釜,使安装在反应釜上的精馏塔稳定处于回流状态,精馏塔塔顶出来的轻组分进入轻组分收集槽;汽液分离设备底部出来的液体再次进入反应加热设备,反应加热设备底部出来的液体进入产品槽。本发明将一般的间歇反应改进为连续反应,提高了单位设备的产能。

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