公开(公告)号：CN109746042B

公开(公告)日：2021-08-27

申请号：CN201811573905.2

申请日：2018-12-21

Applicant: 衢州学院 ,  衢州凯沃化工有限公司

Inventor： 雷宏 ,  谢建伟 ,  冯晓亮 ,  郑启富 ,  朱凯明

IPC: B01J31/04 ,  B01J31/26 ,  C07C67/31 ,  C07C67/327 ,  C07C69/734

Abstract: 本发明涉及催化剂技术领域，提供了一种用于合成3‑甲氧基丙烯酸甲酯的催化剂，催化剂包括醋酸钯和醋酸铜，催化剂可固载到催化剂载体上使用。本发明中的催化体系没有氯离子，且催化剂可固载化，实现了产物易分离，催化剂易回收的绿色工艺；在催化剂的作用下，合成3‑甲氧基丙烯酸甲酯的反应条件温和，产物收率高，适合工业化应用；采用该方法制备3‑甲氧基丙烯酸甲酯时，丙烯酸甲酯的转化率最高可达到100％，3‑甲氧基丙烯酸甲酯及3,3‑二甲氧基丙酸甲酯的总收率可达到95％以上；本发明中的催化体系在循环使用10次后，制备3‑甲氧基丙烯酸甲酯时产品总收率为84.5％，可减少资源的浪费，保护环境、节约成本，适合工业化应用。

公开(公告)号：CN112174843A

公开(公告)日：2021-01-05

申请号：CN202011075131.8

申请日：2020-10-10

Applicant: 衢州学院

Inventor： 冯晓亮 ,  吴晓秉 ,  雷宏 ,  肖金叶 ,  孔佳欣 ,  夏雨柔

IPC: C07C227/40 ,  C07C227/08 ,  C07C229/12 ,  B01J20/26 ,  B01J20/30 ,  B01D15/02 ,  C01B33/10

Abstract: 本发明为一种低灼烧残渣甜菜碱盐酸盐联产氟硅酸钠的制备方法，利用工业副产氟硅酸为原料，和胺化液中的氯化钠反应，生成的氯化氢与甜菜碱结合制备甜菜碱盐酸盐，同时联产有广泛工业用途的氟硅酸钠产品，实现了氯化钠的综合利用，制得的甜菜碱盐酸盐灼烧残渣含量低，对于甜菜碱工业的规模化生产和提高经济效益，降低环境压力具有十分重要的意义，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN107417491B

公开(公告)日：2020-12-29

申请号：CN201710360737.8

申请日：2017-05-22

Applicant: 衢州乾达科技有限公司 ,  衢州学院

Inventor： 冯晓亮 ,  吴晓秉 ,  曹鸣 ,  应亚斐

IPC: C07C17/20 ,  C07C17/383 ,  C07C25/13 ,  B01J31/06

Abstract: 本发明提供一种八氟甲苯的制备方法，本发明采用如下技术方案,首先制得氟化催化剂，将八氯甲苯，干燥的KF，有机溶剂，氟化催化剂投入到反应釜中，系统逐渐升温进行反应，经分离，提纯，得到八氟甲苯产品。

公开(公告)号：CN107353181B

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201710344846.0

申请日：2017-05-16

Applicant: 衢州学院

Inventor： 冯晓亮 ,  吕延文 ,  谢建伟 ,  雷宏 ,  谢艳 ,  吴晓秉

IPC: C07C37/02 ,  C07C37/70 ,  C07C37/82 ,  C07C39/27 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明提供一种五氟苯酚的制备方法，步骤如下：以六氟苯和氢氧化钾为原料，在质量分数80‑85%的叔丁醇水溶液中，加入适量的四丁基硫酸氢铵、N‑磺酸丙基‑3‑甲基吡啶三氟甲磺酸盐、N‑甲基‑2‑[(2‑甲基苯氧基)乙酰基]肼甲硫代酰胺和2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮氧化物，加热至微沸，回流反应2‑3 h，加入适量的水，蒸馏回收叔丁醇溶剂。剩余水溶液用精制盐酸调节PH=9‑10，通过功能化D101大孔吸附树脂吸附后，用精制盐酸酸化至PH=1‑2，分层，上层水相蒸馏至无油状物，收集蒸馏得到的产物与下层油相合并，精馏，收集142‑144℃的馏分，冷却至室温，得无色透明结晶五氟苯酚。本发明工艺简单合理、副反应少、反应收率及产品纯度高，可以满足制备高品质液晶材料和药物的质量要求。

公开(公告)号：CN103214400A

公开(公告)日：2013-07-24

申请号：CN201310129728.X

申请日：2013-04-15

Applicant: 衢州学院

Inventor： 冯晓亮 ,  谢建伟 ,  徐天有 ,  赵颖俊 ,  高鸿杰

IPC: C07C275/54 ,  C07C273/18

Abstract: 本发明涉及一种氟铃脲的制备方法，包括下列步骤：（1）以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和氰酸钠为原料，在乙酸水溶液中，加入相转移催化剂，于0-80℃反应1-12h，反应液过滤得滤饼经洗涤和干燥得3,5-二氯-4-(1, 1,2,2-四氟乙氧基)苯脲；（2）在有机溶剂中，以无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物为催化剂，以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲与2,6-二氟苯甲酰氯为原料，于65-150℃反应1-24h，反应过程中抽真空排除氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，反应液过滤得滤饼经洗涤、干燥和重结晶得氟铃脲。本发明工艺简单合理、安全性高、副反应少、产物容易提纯、反应收率及产品纯度高，具有较大的工业化潜力和社会经济效益。

公开(公告)号：CN112374994B

公开(公告)日：2022-07-01

申请号：CN202011424079.2

申请日：2020-12-08

Applicant: 衢州学院

Inventor： 冯晓亮 ,  雷宏 ,  金懿 ,  赵颖俊 ,  李兵兵

IPC: C07C209/10 ,  C07C211/52 ,  B01J31/22 ,  B01J31/06 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明涉及一种苯胺的制备方法，尤其涉及一种五氟苯胺的制备方法。本发明以一氯五氟苯为原料，制备五氟苯胺，包括如下步骤：（1）1‑乙酰乙酸乙酯‑3‑烯丙基咪唑氢氧化物离子液体与碘化亚铜纳米粒子形成配位结构，并与八乙烯基八硅倍半氧烷、4‑乙烯基苯磺酸钠发生聚合反应制备改性碘化亚铜纳米粒子催化剂；（2）一氯五氟苯在改性碘化亚铜纳米粒子催化剂的作用下，通过氨水的氨解反应制备五氟苯胺。本发明制备五氟苯胺，原料成本低，收率高，易于工业化，产品纯度达99.5%以上。

公开(公告)号：CN107011126A

公开(公告)日：2017-08-04

申请号：CN201710360811.6

申请日：2017-05-22

Applicant: 衢州乾达科技有限公司 ,  衢州学院

Inventor： 冯晓亮 ,  吴晓秉 ,  曹鸣 ,  应亚斐 ,  章明华

IPC: C07C39/27 ,  C07C37/02 ,  C07C37/74 ,  C07C37/82

Abstract: 本发明提供一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，在高压釜里面加入水500‑1000份，氢氧化钠50‑100份，水解催化剂3‑10份，六氟苯100份，双十二烷基仲胺0.1‑1份，密闭高压釜，升温至110‑150℃，反应3‑7小时后冷却至室温，过滤，酸化处理，用甲基叔丁基醚进行萃取，合并有机相，蒸馏回收溶剂，得到2,3,4,5,6‑五氟苯酚粗品；粗品槽中的五氟苯酚粗品经五精馏塔，吸附，得到提纯的五氟苯酚产品。

公开(公告)号：CN103214400B

公开(公告)日：2014-12-31

申请号：CN201310129728.X

申请日：2013-04-15

Applicant: 衢州学院 ,  浙江海蓝化工集团有限公司

Inventor： 冯晓亮 ,  谢建伟 ,  蒋国飞 ,  徐天有 ,  赵颖俊 ,  高鸿杰

IPC: C07C275/54 ,  C07C273/18

Abstract: 本发明涉及一种氟铃脲的制备方法，包括下列步骤：（1）以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和氰酸钠为原料，在乙酸水溶液中，加入相转移催化剂，于0-80℃反应1-12h，反应液过滤得滤饼经洗涤和干燥得3,5-二氯-4-(1, 1,2,2-四氟乙氧基)苯脲；（2）在有机溶剂中，以无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物为催化剂，以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲与2,6-二氟苯甲酰氯为原料，于65-150℃反应1-24h，反应过程中抽真空排除氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，反应液过滤得滤饼经洗涤、干燥和重结晶得氟铃脲。本发明工艺简单合理、安全性高、副反应少、产物容易提纯、反应收率及产品纯度高，具有较大的工业化潜力和社会经济效益。

公开(公告)号：CN111171322B

公开(公告)日：2022-01-25

申请号：CN202010169094.0

申请日：2020-03-12

Applicant: 衢州学院

Inventor： 冯晓亮 ,  雷宏 ,  赵颖俊 ,  吴清盛 ,  谢建伟

IPC: C08G77/388 ,  C08L69/00 ,  C08L83/08

Abstract: 本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种碳纳米管酰胺化接枝聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法；本发明采用四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷对碳纳米管进行表面改性；采用酰胺化反应将八氨基苯基倍半硅氧烷、氨基二茂铁和联苯基氨基磷酸酯接枝引入改性碳纳米管材料，协同作用得到了高耐热、高抑烟笼形聚倍半硅氧烷；具有相当优异的阻燃性能，用于聚碳酸酯产品的阻燃剂，具有添加量少，成碳能力强，迁移速度快的特点。

公开(公告)号：CN112794786A

公开(公告)日：2021-05-14

申请号：CN202011578880.2

申请日：2020-12-28

Applicant: 衢州乾达科技有限公司 ,  衢州学院

Inventor： 吴晓秉 ,  冯晓亮 ,  曹鸣 ,  应亚斐

IPC: C07C17/20 ,  C07C25/13 ,  B01J31/06

Abstract: 本发明涉及工业废物资源化利用领域，具体涉及一种四氯乙烯副产物生产多氟代苯衍生物的方法,包括如下步骤：（1）按照质量份数，将50‑60份四氯乙烯副产物的高沸物固体残渣、75‑90份氟化剂、1.0‑2.0份催化剂加入到反应釜中，混合均匀，然后将反应釜密闭，通入氮气至釜压为1.5Mpa，然后慢慢将反应釜温度升高至400‑450℃，直至反应釜内氮气压力为3.0‑3.5Mpa，搅拌，反应时间为12‑18h，反应结束，通过通过减压阀减压、冷凝得到粗产品；（2）将粗产品精馏分离，从塔顶依次得到前馏分、六氟苯、八氟甲苯、一氯五氟苯，塔底蒸馏残液主要为多氟多氯苯，返回氟化反应釜回用。本发明的方法，相对于传统工艺，氟化反应过程中生产六氟苯和八氟甲苯的单程转化率更高。