一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112409597A

    公开(公告)日:2021-02-26

    申请号:CN202011617543.X

    申请日:2020-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法,包括如下步骤:按质量份数,将500份甲基苯基二甲氧基硅烷和400‑500份去离子水加入到反应器中,搅拌下,加入2.5‑5份埃洛石纳米管负载催化剂,加热至70‑80℃,反应2h,用冷凝器收集馏出液,反应结束后,调节体系压力为‑0.096Mpa,减压蒸馏脱除水和低沸物,制得无色透明的端羟基甲基苯基硅氧烷低聚物中间体,再加入30‑50份四甲基二乙烯基二硅氧烷,通氮气保护,在反应温度为80‑85℃的条件下,搅拌反应3‑5h,反应结束后,过滤回收洛石纳米管负载催化剂,调节体系压力为‑0.096Mpa,于180‑200℃温度下,减压蒸馏脱除低沸物,制得无色油状液体乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷。本方法具有工艺简单合理、反应收率高、三废少、成本低,易于工业化生产的特点。

    一种碳纳米管酰胺化接枝聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法

    公开(公告)号:CN111171322A

    公开(公告)日:2020-05-19

    申请号:CN202010169094.0

    申请日:2020-03-12

    Applicant: 衢州学院

    Abstract: 本发明涉及新材料制备领域,具体关于一种碳纳米管酰胺化接枝聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法;本发明采用四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷对碳纳米管进行表面改性;采用酰胺化反应将八氨基苯基倍半硅氧烷、氨基二茂铁和联苯基氨基磷酸酯接枝引入改性碳纳米管材料,协同作用得到了高耐热、高抑烟笼形聚倍半硅氧烷;具有相当优异的阻燃性能,用于聚碳酸酯产品的阻燃剂,具有添加量少,成碳能力强,迁移速度快的特点。

    一种制备五氟苯酚的方法

    公开(公告)号:CN107011126B

    公开(公告)日:2020-04-07

    申请号:CN201710360811.6

    申请日:2017-05-22

    Abstract: 本发明提供一种制备五氟苯酚的方法,其特征在于制备步骤包括:按重量份,在高压釜里面加入水500‑1000份,氢氧化钠50‑100份,水解催化剂3‑10份,六氟苯100份,双十二烷基仲胺0.1‑1份,密闭高压釜,升温至110‑150℃,反应3‑7小时后冷却至室温,过滤,酸化处理,用甲基叔丁基醚进行萃取,合并有机相,蒸馏回收溶剂,得到2,3,4,5,6‑五氟苯酚粗品;粗品槽中的五氟苯酚粗品经五精馏塔,吸附,得到提纯的五氟苯酚产品。

    用于合成3-甲氧基丙烯酸甲酯的催化剂及固载、使用方法

    公开(公告)号:CN109746042A

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201811573905.2

    申请日:2018-12-21

    Abstract: 本发明涉及催化剂技术领域,提供了一种用于合成3-甲氧基丙烯酸甲酯的催化剂,催化剂包括醋酸钯和醋酸铜,催化剂可固载到催化剂载体上使用。本发明中的催化体系没有氯离子,且催化剂可固载化,实现了产物易分离,催化剂易回收的绿色工艺;在催化剂的作用下,合成3-甲氧基丙烯酸甲酯的反应条件温和,产物收率高,适合工业化应用;采用该方法制备3-甲氧基丙烯酸甲酯时,丙烯酸甲酯的转化率最高可达到100%,3-甲氧基丙烯酸甲酯及3,3-二甲氧基丙酸甲酯的总收率可达到95%以上;本发明中的催化体系在循环使用10次后,制备3-甲氧基丙烯酸甲酯时产品总收率为84.5%,可减少资源的浪费,保护环境、节约成本,适合工业化应用。

    一种5-苯基-1H-四氮唑的制备方法

    公开(公告)号:CN106905254B

    公开(公告)日:2019-04-16

    申请号:CN201710089788.1

    申请日:2017-02-20

    Applicant: 衢州学院

    Abstract: 本发明提供一种5‑苯基‑1H‑四氮唑的制备方法,所述制备方法包括下列步骤:在水溶液中,依次加入适量的羟丙基葡聚糖微球负载型催化剂、苯甲腈、叠氮化钠,搅拌下,于100℃下回流反应6‑8h,反应液冷却至室温后,过滤,回收催化剂,滤液经苯基高分辨琼脂糖微球吸附后,加盐酸中和至PH=5‑6,过滤得5‑苯基‑1H‑四氮唑产品。本发明采用水相合成,避免了有机溶剂的使用,降低了三废的产生量,催化剂实现了重复套用,安全性高、副反应少、反应收率及产品纯度高,不需重结晶处理,具有较大的工业化潜力和社会经济效益。

    一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112409597B

    公开(公告)日:2022-05-27

    申请号:CN202011617543.X

    申请日:2020-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法,包括如下步骤:按质量份数,将500份甲基苯基二甲氧基硅烷和400‑500份去离子水加入到反应器中,搅拌下,加入2.5‑5份埃洛石纳米管负载催化剂,加热至70‑80℃,反应2h,用冷凝器收集馏出液,反应结束后,调节体系压力为‑0.096Mpa,减压蒸馏脱除水和低沸物,制得无色透明的端羟基甲基苯基硅氧烷低聚物中间体,再加入30‑50份四甲基二乙烯基二硅氧烷,通氮气保护,在反应温度为80‑85℃的条件下,搅拌反应3‑5h,反应结束后,过滤回收洛石纳米管负载催化剂,调节体系压力为‑0.096Mpa,于180‑200℃温度下,减压蒸馏脱除低沸物,制得无色油状液体乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷。本方法具有工艺简单合理、反应收率高、三废少、成本低,易于工业化生产的特点。

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