一种(1S)-(+)-10-樟脑磺哑嗪的制备方法

    公开(公告)号:CN106188101A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610559675.9

    申请日:2016-07-15

    Inventor: 张会 潘小峰

    CPC classification number: C07D513/08 C07D401/12

    Abstract: 本发明提供一种(1S)-(+)-10-樟脑磺哑嗪的制备方法,以(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺为原料,用甲醇和固体碱在室温下搅拌溶解后(控制pH>9),将溶液控制在一定温度下(20-50℃),按摩尔比(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺:H2O2=1:3-1:8的量,将30%的H2O2滴加至上述溶液中,滴加完成后,反应体系的pH应控制在9以上,控制温度(30-45℃)反应一定时间(3-8小时)(以薄层色谱检测无原料为止),反应完后,冷却到10-15℃,搅拌30min,过滤,用水洗涤两次,再用乙醇洗涤一次,50-60℃真空干燥5-8h,得到白色或类白色固体。计算产物收率可达75%以上。本发明的有益效果是本发明所用试剂均价廉易得,操作简便,对生产环境和温度的要求低,且产率高,浪费少。

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