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公开(公告)号：CN112778171A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201911091938.8
申请日：2019-11-07
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/44
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，涉及一种3‑溴甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的制备方法。所述3‑溴甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的制备方法，包括：以3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸为原料，氢溴酸为溴化剂，双氧水为氧化剂，在引发剂存在下，在有机溶剂中加热回流反应制得3‑溴甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸。所述方法不仅避免了生产步骤的增加，同时还减少了废水的生成，降低了生产成本。所得式(2)化合物苯甲酰环己二酮类除草剂中间体3‑溴甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的收率和纯度均较高；所用的原料对人体更加安全；整个工艺更加安全、简便且成本低；部分反应物料能够回收套用，进一步降低成本，并且更加环保。
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公开(公告)号：CN112409142A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN201910770784.9
申请日：2019-08-20
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
Abstract: 本发明属于农药中间体制备技术领域，具体涉及一种4‑对氯苯氧基苯乙酮类化合物的制备方法。4‑对氯苯氧基苯乙酮类化合物的制备方法，包括：(1)式(II)与无机碱反应，生成盐；(2)所得盐与对二氯苯进行醚化，得到式(III)；(3)所得式(III)经氧化、酯化、缩合脱酯，制得式(I)所示的化合物。采用本发明所述方法后，生产环境得到改善；而且反应条件相对更温和，废水相对更易处理，符合绿色环保要求。所述式(I)结构式如下： 式中，X为氯、甲基或三氟甲基。
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公开(公告)号：CN111978302A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201910440455.8
申请日：2019-05-24
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
IPC: C07D405/06
Abstract: 本发明提供一种三唑氰类化合物及其制备方法，式I所示化合物与式Ⅱ所示化合物进行取代反应，得到式Ⅲ所示化合物，式Ⅲ所示化合物环化合成式Ⅳ所示的三唑氰类化合物；反应路线如下，R1选自H、F、Cl、Br、I、-OH、-CN、-ORa、RbSO3-、-N+≡N或-NRcRdRe；R2、R3、R4、R5和R6各自独立地选自H、Cl、Br、F、I、-NO2、-ORf、-NH2、-N+≡N、三氟甲基、杂环取代基或-NH-NH2；所述杂环取代基为对氯苯酚基、烷氧基、酯基或芳香基；R7选自氢、烷烃、芳香烃、烷氧基或酯基；X选自H、Cl、Br、I、F、ORg、NRx、-SRy、-OCORz、咪唑基、含N杂环或含硫杂环。本方法具有以下优点：操作简单、成本低、无污染、收率高、绿色安全环保，适合现代工业化生产。
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公开(公告)号：CN111848469A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201910341027.X
申请日：2019-04-25
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
IPC: C07C323/32 , C07C319/20 , C07D261/08
Abstract: 本发明涉及除草剂领域，具体涉及一种异噁唑类除草剂中间体及其制备方法，该异噁唑类除草剂中间体中的一种具有式A所示结构，且另一种具有式D所示结构。以及式A中间体的方法包括：在第一有机溶剂的存在下，将式B所示化合物、络合物和第一缚酸剂进行接触反应，其中，所述络合物由化合物X和化合物Y经络合反应得到，所述化合物X选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺和N,N-二乙基甲酰胺中的至少一种；所述化合物Y选自硫酸二甲酯和/或硫酸二乙酯。本发明能够有效提高式D所示结构的收率和纯度，并且本发明的方法更加简便、安全和环保。
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公开(公告)号：CN110294716A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201810246245.0
申请日：2018-03-23
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明涉及嘧菌酯的制备领域，公开了一种式(I)所示的化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在酸性条件下，将式(II)所示的化合物在溶剂中发生水解反应制得式(III)所示的化合物；(2)将式(III)所示的化合物与碱和甲基化试剂反应，制得式(I)所示的化合物；式中，R3为氢或C1-C4烷基，R4为C1-C4烷基。本发明制备嘧菌酯的工艺中不仅成功代替了原甲酸三甲酯，降低原材料成本，而且反应总收率高，适合工业化大生产。实验证明，制得的嘧菌酯的收率可达95％。
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公开(公告)号：CN109776436A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910195020.1
申请日：2019-03-14
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种三唑类化合物的制备方法，合成路线如下；其采用式III所示化合物为主要原料与式IV所示化合物在碱性条件下进行取代反应，合成式V所示的三唑类化合物。本方法具有以下优点：操作简单，成本低，无污染，收率高，绿色安全环保，适合现代工业化生产。
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公开(公告)号：CN109705005A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201811558659.3
申请日：2018-12-19
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
IPC: C07C317/44 , C07C315/00 , C07F1/02 , C07D261/08
Abstract: 本发明涉及一种2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物及制备方法和应用。所述2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物具有如式I所示的结构，其中，R为CH3O、C2H5O、C3H7O、C4H9O或NH2，优选C2H5O、NH2。本发明制备2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物的工艺中用锂试剂和甲磺酸甲酯完成苯环甲砜基的制备，解决了以往工艺中使用甲硫醇钠或连二甲硫醚等具有恶臭气味的化合物的问题；同时利用微通道反应器，解决了反应低温下放热不易控制的问题。
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公开(公告)号：CN106749168B
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201611267800.5
申请日：2016-12-31
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
IPC: C07D333/32
Abstract: 本发明涉及一种制备2,4‑二甲基四氢噻吩‑3‑酮的方法，该方法以甲基丙烯酸为起始原料，硫脲作为巯基供体，生成中间体3‑巯基异丁酸；所述中间体3‑巯基异丁酸与2‑卤代丙酸在碱的作用下生成中间体2,5‑二甲基‑3‑硫杂己二酸；所述中间体2,5‑二甲基‑3‑硫杂己二酸在稀释剂和金属催化剂的作用下生成2,4‑二甲基四氢噻吩‑3‑酮。本发明提供的方法以价格低廉的甲基丙烯酸为起始原料制备2,4‑二甲基四氢噻吩‑3‑酮，步骤简便，收率高，且产物纯度高，生产过程中三废量少，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106317042B
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201610682770.8
申请日：2016-08-17
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
IPC: C07D413/04
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种7‑氟‑6‑氨基‑4‑(2‑炔丙基)‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮衍生物的合成方法，该方法以6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮和3,4,5,6‑四氢苯酐为原料，在有机酸和盐的催化作用下反应，即得；其中，所述催化剂的最佳选择是醋酸和醋酸钾，醋酸钾价格低廉，与现有的使用哌啶作为催化剂催化反应相比，以醋酸和醋酸钾为催化剂，具有生产成本低的显著优势；且该反应的收率可达91％以上，纯度可达99.5％以上，产品纯度和杂质规格符合相关规定。
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公开(公告)号：CN108707073A
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201810615582.2
申请日：2018-06-14
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种式(1)所示亚丙烯双乙酯的制备方法，包括以乙酸酐和丙烯醛为原料，在阻聚剂和固体超强酸阳离子交换树脂作用下反应生成式(1)所示的化合物。本发明以固体超强酸阳离子交换树脂为催化剂，转化率高，选择性好；反应产物分离简单，催化剂使用寿命长，可以连续套用；反应产物不用碳酸钠水溶液洗涤，既可防止亚丙烯双乙酯水解成亚丙烯单乙酯，还可减少三废，蒸馏相对精馏来说，对设备要求低，并且产品纯度好，纯度可达98％以上(GC)。
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