公开(公告)号：CN115385792A

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202110560519.5

申请日：2021-05-21

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07C67/343 ,  C07C69/738 ,  C07D231/14

Abstract: 本发明提供一种吡唑类除草剂中间体的制备方法，具体涉及如式(i)和式(ii)所示化合物的合成。式(i)所示化合物的制备方法包括：乙酰乙酸乙酯与甲酸乙酯在碱的作用下进行加成反应。本发明方法能够得到纯度和收率更高的式(i)和式(ii)所示结构的吡唑类除草剂中间体，并且还具有安全性高、操作简便、成本低的优势，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111848469B

公开(公告)日：2022-10-28

申请号：CN201910341027.X

申请日：2019-04-25

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07C323/32 ,  C07C319/20 ,  C07D261/08

Abstract: 本发明涉及除草剂领域，具体涉及一种异噁唑类除草剂中间体及其制备方法，该异噁唑类除草剂中间体中的一种具有式A所示结构，且另一种具有式D所示结构。以及式A中间体的方法包括：在第一有机溶剂的存在下，将式B所示化合物、络合物和第一缚酸剂进行接触反应，其中，所述络合物由化合物X和化合物Y经络合反应得到，所述化合物X选自N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基甲酰胺和N,N‑二乙基甲酰胺中的至少一种；所述化合物Y选自硫酸二甲酯和/或硫酸二乙酯。本发明能够有效提高式D所示结构的收率和纯度，并且本发明的方法更加简便、安全和环保。

公开(公告)号：CN119192082A

公开(公告)日：2024-12-27

申请号：CN202310721855.2

申请日：2023-06-19

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07D231/20 ,  C07C241/02 ,  C07C243/16 ,  C07C253/30 ,  C07C255/66

Abstract: 本发明公开了一种吡唑类除草剂中间体及其制备方法。其中，化合物④由化合物③关环制备得到。所述的化合物③由化合物②在酸性条件下与甲醇反应合成得到，其中所述化合物②由化合物①同甲基肼反应合成得到。本发明提供了简便、安全、绿色环保、高转化率、低成本的化合物④合成方法。其中化合物①、②、③和④的结构如下：#imgabs0#

公开(公告)号：CN115433129B

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202110615731.7

申请日：2021-06-02

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07D231/20

Abstract: 本发明涉及除草剂制备技术领域，公开了一种制备吡唑类化合物的方法。本发明的方法包括：在第一溶剂和第一碱性物质的存在下，使式(II)所示的化合物与甲基肼进行关环反应，得到式(I)所示的化合物；其中，式(I)和式(II)所示的化合物中，R为C1‑C6的烷基，X为F、Cl、Br或I。本发明的方法中，采用式(II)所示的化合物作为起始原料，与甲基肼高效率的进行关环反应，几乎没有副反应发生，具有选择性和收率均较高的优势，且制备的吡唑类化合物(吡唑类除草剂中间体)纯度较高。另外，本发明提供的方法反应条件温和，涉及的试剂安全且成本较低。

公开(公告)号：CN112574111A

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN201910935490.7

申请日：2019-09-29

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07D231/20

Abstract: 本发明属于吡唑类除草剂中间体制备技术领域，具体涉及一种吡唑类除草剂中间体1‑甲基‑5羟基吡唑的制备方法。所述1‑甲基‑5羟基吡唑的制备方法，包括：(1)在碱存在条件下，化合物(1)丙二酸二甲酯与甲酰胺类化合物、烷基化试剂在溶剂中反应，生成化合物(2)；(2)所得化合物(2)与甲基肼/水合肼在溶剂中进行环化反应，再经酸进行水解、脱羧，得到化合物(3)。本发明利用DMF、烷基化试剂与化合物(1)反应得到化合物(2)；所得化合物(2)在与甲基肼(或水合肼)闭环反应时选择性好，可获得更高收率和纯度的目标产物化合物(3)。而且，本发明所述合成方法中使用的原料腐蚀性较弱，易回收，且价格相对低廉，有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN116947714A

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202210404571.6

申请日：2022-04-18

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07C315/02 ,  C07C317/44

Abstract: 本发明涉及除草剂技术领域，具体涉及一种磺草酮中间体的制备方法，包括：(1)在第一溶剂存在下，将3,4‑二氯硝基苯、氰基乙酸甲酯和第一碱进行第一反应，得到式(II)所示的化合物；(2)在第二溶剂存在下，将式(II)所示的化合物和甲硫醇钠进行第二反应，得到式(III)所示的化合物；(3)在第三溶剂存在下，将式(III)所示的化合物和第二碱、双氧水进行第三反应，得到式(I)所示的磺草酮中间体。该方法具有反应条件温和，反应收率和反应纯度较高以及成本低的优势，便于工业化生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN115433129A

公开(公告)日：2022-12-06

申请号：CN202110615731.7

申请日：2021-06-02

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07D231/20

Abstract: 本发明涉及除草剂制备技术领域，公开了一种制备吡唑类化合物的方法。本发明的方法包括：在第一溶剂和第一碱性物质的存在下，使式(II)所示的化合物与甲基肼进行关环反应，得到式(I)所示的化合物；其中，式(I)和式(II)所示的化合物中，R为C1‑C6的烷基，X为F、Cl、Br或I。本发明的方法中，采用式(II)所示的化合物作为起始原料，与甲基肼高效率的进行关环反应，几乎没有副反应发生，具有选择性和收率均较高的优势，且制备的吡唑类化合物(吡唑类除草剂中间体)纯度较高。另外，本发明提供的方法反应条件温和，涉及的试剂安全且成本较低。

公开(公告)号：CN111848469A

公开(公告)日：2020-10-30

申请号：CN201910341027.X

申请日：2019-04-25

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07C323/32 ,  C07C319/20 ,  C07D261/08

Abstract: 本发明涉及除草剂领域，具体涉及一种异噁唑类除草剂中间体及其制备方法，该异噁唑类除草剂中间体中的一种具有式A所示结构，且另一种具有式D所示结构。以及式A中间体的方法包括：在第一有机溶剂的存在下，将式B所示化合物、络合物和第一缚酸剂进行接触反应，其中，所述络合物由化合物X和化合物Y经络合反应得到，所述化合物X选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺和N,N-二乙基甲酰胺中的至少一种；所述化合物Y选自硫酸二甲酯和/或硫酸二乙酯。本发明能够有效提高式D所示结构的收率和纯度，并且本发明的方法更加简便、安全和环保。

公开(公告)号：CN109705005A

公开(公告)日：2019-05-03

申请号：CN201811558659.3

申请日：2018-12-19

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07C317/44 ,  C07C315/00 ,  C07F1/02 ,  C07D261/08

Abstract: 本发明涉及一种2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物及制备方法和应用。所述2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物具有如式I所示的结构，其中，R为CH3O、C2H5O、C3H7O、C4H9O或NH2，优选C2H5O、NH2。本发明制备2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物的工艺中用锂试剂和甲磺酸甲酯完成苯环甲砜基的制备，解决了以往工艺中使用甲硫醇钠或连二甲硫醚等具有恶臭气味的化合物的问题；同时利用微通道反应器，解决了反应低温下放热不易控制的问题。

公开(公告)号：CN117986167A

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202211359887.4

申请日：2022-11-02

Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司

Inventor： 邢文龙 ,  付仁季

IPC: C07C315/04 ,  C07C317/24

Abstract: 本发明公开一种环磺酮的制备方法，其包括如下步骤：2‑氯‑3‑环己基氧基甲基‑4‑甲基黄酰基苯甲酸3‑氧代‑1‑环己烯酯在碱和催化剂存在下重排反应得到环磺酮；其合成路线如下：#imgabs0#。该方法简便、安全、绿色环保、高转化率、产品合成成本低，能够很好地满足工业化大生产的需求。