一种4-三氟甲基烟酸的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119735546A

    公开(公告)日:2025-04-01

    申请号:CN202311230109.X

    申请日:2023-09-22

    Inventor: 邢文龙 宁磊

    Abstract: 本发明公开一种4‑三氟甲基烟酸制备方法。该方法通过新的中间体化合物式II化合物制备式I化合物,式I化合物制备4‑三氟甲基烟酸。与现有方法相比,采用的原料廉价易得,反应中间体稳定易保存,分离纯化容易,操作简单,产率高,具备工业化生产的潜力。其中,式I和式II化合物的结构如下:#imgabs0#其中,R1为C1~C10烷基。

    联苯肼酯中间体的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117229154A

    公开(公告)日:2023-12-15

    申请号:CN202210641528.1

    申请日:2022-06-07

    Inventor: 孙飞 邢文龙

    Abstract: 本发明涉及杀螨剂领域,涉及联苯肼酯中间体的制备方法。包括:(1)在第一溶剂存在下,将式(II)所示的化合物(简称式(II))和浓硝酸进行第一反应,得到式(III);(2)在第二溶剂存在下,将式(III)和甲醇钠进行第二反应,得到式(IV);(3)在第三溶剂存在下,将式(IV)和氢气在第一催化剂作用下进行第三反应,得到式(V);(4)在第四溶剂存在下,将式(V)、重氮化试剂和苯在第二催化剂作用下进行第四反应,得到式(VI);(5)将式(VI)和次氯酸钠在第三催化剂作用下进行第五反应,得到式(I)所示的联苯肼酯中间体。

    一种3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN115304523B

    公开(公告)日:2023-11-10

    申请号:CN202110497053.9

    申请日:2021-05-07

    Inventor: 邢文龙 孙飞

    Abstract: 本发明提供一种3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的合成方法。所述合成方法以3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸为原料,以3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸为原料,在亚硝酸钠的作用下与甲硫醇钠经亲核取代制得3‑甲基‑4‑甲硫基苯甲酸,再依次经氯化取代、加氢还原、氧化制得3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸;或,所制得3‑甲基‑4‑甲硫基苯甲酸,再依次经氯化取代、氧化、加氢还原制得3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸。本发明通过采用上述反应路线,不仅产物收率高、纯度高,并且原料价廉易得,反应条件温和,步骤少,后处理简单,操作方便,不需要使用大量的次氯酸钠溶液,废水量少,处理成本显著降低,适合工业化生产。

    磺草酮中间体的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116947714A

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202210404571.6

    申请日:2022-04-18

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明涉及除草剂技术领域,具体涉及一种磺草酮中间体的制备方法,包括:(1)在第一溶剂存在下,将3,4‑二氯硝基苯、氰基乙酸甲酯和第一碱进行第一反应,得到式(II)所示的化合物;(2)在第二溶剂存在下,将式(II)所示的化合物和甲硫醇钠进行第二反应,得到式(III)所示的化合物;(3)在第三溶剂存在下,将式(III)所示的化合物和第二碱、双氧水进行第三反应,得到式(I)所示的磺草酮中间体。该方法具有反应条件温和,反应收率和反应纯度较高以及成本低的优势,便于工业化生产。#imgabs0#

    制备吡唑类化合物的方法

    公开(公告)号:CN115433129A

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN202110615731.7

    申请日:2021-06-02

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明涉及除草剂制备技术领域,公开了一种制备吡唑类化合物的方法。本发明的方法包括:在第一溶剂和第一碱性物质的存在下,使式(II)所示的化合物与甲基肼进行关环反应,得到式(I)所示的化合物;其中,式(I)和式(II)所示的化合物中,R为C1‑C6的烷基,X为F、Cl、Br或I。本发明的方法中,采用式(II)所示的化合物作为起始原料,与甲基肼高效率的进行关环反应,几乎没有副反应发生,具有选择性和收率均较高的优势,且制备的吡唑类化合物(吡唑类除草剂中间体)纯度较高。另外,本发明提供的方法反应条件温和,涉及的试剂安全且成本较低。

    一种3-溴甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN112778171A

    公开(公告)日:2021-05-11

    申请号:CN201911091938.8

    申请日:2019-11-07

    Inventor: 邢文龙 孙飞

    Abstract: 本发明属于化学合成技术领域,涉及一种3‑溴甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的制备方法。所述3‑溴甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的制备方法,包括:以3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸为原料,氢溴酸为溴化剂,双氧水为氧化剂,在引发剂存在下,在有机溶剂中加热回流反应制得3‑溴甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸。所述方法不仅避免了生产步骤的增加,同时还减少了废水的生成,降低了生产成本。所得式(2)化合物苯甲酰环己二酮类除草剂中间体3‑溴甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的收率和纯度均较高;所用的原料对人体更加安全;整个工艺更加安全、简便且成本低;部分反应物料能够回收套用,进一步降低成本,并且更加环保。

    异噁唑类除草剂中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN111848469A

    公开(公告)日:2020-10-30

    申请号:CN201910341027.X

    申请日:2019-04-25

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明涉及除草剂领域,具体涉及一种异噁唑类除草剂中间体及其制备方法,该异噁唑类除草剂中间体中的一种具有式A所示结构,且另一种具有式D所示结构。以及式A中间体的方法包括:在第一有机溶剂的存在下,将式B所示化合物、络合物和第一缚酸剂进行接触反应,其中,所述络合物由化合物X和化合物Y经络合反应得到,所述化合物X选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺和N,N-二乙基甲酰胺中的至少一种;所述化合物Y选自硫酸二甲酯和/或硫酸二乙酯。本发明能够有效提高式D所示结构的收率和纯度,并且本发明的方法更加简便、安全和环保。

    一种2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109705005A

    公开(公告)日:2019-05-03

    申请号:CN201811558659.3

    申请日:2018-12-19

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明涉及一种2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物及制备方法和应用。所述2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物具有如式I所示的结构,其中,R为CH3O、C2H5O、C3H7O、C4H9O或NH2,优选C2H5O、NH2。本发明制备2-甲砜基-4-三氟甲基苯甲酸衍生物的工艺中用锂试剂和甲磺酸甲酯完成苯环甲砜基的制备,解决了以往工艺中使用甲硫醇钠或连二甲硫醚等具有恶臭气味的化合物的问题;同时利用微通道反应器,解决了反应低温下放热不易控制的问题。

    一种环磺酮的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117986167A

    公开(公告)日:2024-05-07

    申请号:CN202211359887.4

    申请日:2022-11-02

    Inventor: 邢文龙 付仁季

    Abstract: 本发明公开一种环磺酮的制备方法,其包括如下步骤:2‑氯‑3‑环己基氧基甲基‑4‑甲基黄酰基苯甲酸3‑氧代‑1‑环己烯酯在碱和催化剂存在下重排反应得到环磺酮;其合成路线如下:#imgabs0#。该方法简便、安全、绿色环保、高转化率、产品合成成本低,能够很好地满足工业化大生产的需求。

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