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公开(公告)号：CN103497108A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310431907.9
申请日：2013-09-22
Applicant: 中北大学
IPC: C07C205/17 , C07C201/06 , C07C201/16
Abstract: 本发明公开了一种对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法，是以对羟基苯甲醛、硝基甲烷为原料，乙酸铵为催化剂，冰乙酸为溶剂合成对羟基-β-硝基苯乙烯，通过加入抗氧化剂无水对苯二酚保护原料对羟基苯甲醛防止其氧化，并在反应后期加入甲苯将生成的水带出反应体系，使反应向正反应方向进行。本发明方法具有反应成本低，产物收率高，后处理简单等优点，对羟基-β-硝基苯乙烯的收率可以达到92%以上。
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公开(公告)号：CN115718149B
公开(公告)日：2025-05-02
申请号：CN202211386812.5
申请日：2022-11-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。1‑甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究1‑甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了1‑甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。
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公开(公告)号：CN115825299B
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202211485818.8
申请日：2022-11-24
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。
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公开(公告)号：CN113149843B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202110392240.0
申请日：2021-04-13
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/06
Abstract: 本发明为一种制备1,3,5‑三硝基苯的方法，属于有机中间体技术领域。本发明方法首先分别制备TNT醇溶液和亚氯酸钠水溶液，然后用盐酸调节TNT醇溶液pH并升温至反应温度，接着将亚氯酸钠水溶液滴加至TNT醇溶液中并恒温反应，最后过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5‑三硝基苯。本发明采用亚氯酸钠为氧化剂，使得氧化、脱羧反应一步完成，简化了过程，降低了操作成本；反应所需能耗少，产品纯度高；反应过程更安全，反应得率更高。
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公开(公告)号：CN115420723A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211082476.5
申请日：2022-09-06
Applicant: 中北大学
IPC: G01N21/64
Abstract: 本发明涉及一种用于在水溶液中检测Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，以肼甲酸甲酯和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛为原料，经肼甲酸甲酯上的伯胺与7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛上的醛基进行亲核加成反应生成C＝N双键，通过1H NMR、13C NMR和ESI‑MS对其进行结构表征，探针在水溶液中呈现亮绿色荧光，加入铜离子后荧光淬灭，将浓度呈现梯度变化的铜离子溶液与探针SJL溶液混合后，测定荧光强度，然后以铜离子的浓度为横坐标，混合体系的荧光强度为纵坐标作图，建立铜离子溶液浓度梯度变化与荧光探针溶液荧光强度变化关系的标准线，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性的在水溶液中检测微量Cu2+的荧光探针，络合常数为1.98×105M‑1，检测限低至0.6μM。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114345318A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202111466973.0
申请日：2021-12-03
Applicant: 中北大学
IPC: B01J23/02 , B01J37/08 , C02F1/30 , C02F101/38 , C02F101/36
Abstract: 本发明公开了一种石墨烯‑SrTiO3材料及其制备方法，所述的石墨烯‑SrTiO3材料是利用溶液‑凝胶法制得溶胶前驱体，再用燃烧助剂反复燃烧前驱体制得。通过本发明可以一步获得石墨烯‑SrTiO3材料，不需单独制备石墨烯和SrTiO3再将其复合，制得的石墨烯‑SrTiO3材料具有出色的光催化能力，能作为一种新能源材料广泛应用于废热循环利用及航空航天材料中。
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公开(公告)号：CN103497108B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201310431907.9
申请日：2013-09-22
Applicant: 中北大学
IPC: C07C205/17 , C07C201/06 , C07C201/16
Abstract: 本发明公开了一种对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法，是以对羟基苯甲醛、硝基甲烷为原料，乙酸铵为催化剂，冰乙酸为溶剂合成对羟基-β-硝基苯乙烯，通过加入抗氧化剂无水对苯二酚保护原料对羟基苯甲醛防止其氧化，并在反应后期加入甲苯将生成的水带出反应体系，使反应向正反应方向进行。本发明方法具有反应成本低，产物收率高，后处理简单等优点，对羟基-β-硝基苯乙烯的收率可以达到92%以上。
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公开(公告)号：CN101456839A
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200810080293.3
申请日：2008-12-30
Applicant: 中北大学
IPC: C07D209/86
Abstract: 一种带有哌嗪基团的咔唑衍生物3，6－二氯－9－(2－(4－甲基哌嗪－1－基)乙基)－9H－咔唑，其分子结构如式(I)，其制备方法是先以咔唑与N－氯代琥珀酰亚胺合成3，6－二氯咔唑，再以N－甲基哌嗪与1，2－二氯乙烷为原料合成N－甲基－N′－(2－氯乙基)哌嗪，最后将3，6－二氯咔唑与N－甲基－N′－(2－氯乙基)哌嗪进行反应，制备出3，6－二氯－9－(2－(4－甲基哌嗪－1－基)乙基)－9H－咔唑。该化合物熔点203～204℃，能溶解在乙醇、氯仿、丙酮中，可以应用于医药、光电照相材料等领域。
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公开(公告)号：CN101125800A
公开(公告)日：2008-02-20
申请号：CN200710139542.7
申请日：2007-09-28
Applicant: 中北大学
Abstract: 一种间甲酚的制备工艺，是将间甲苯胺经重氮化，边水解边水蒸气蒸馏制得间甲酚水解蒸出液，将水解蒸出液通过N3520型大孔树脂，以有机溶剂进行洗脱，精馏后得到间甲酚产品。本发明采用水蒸气及时将水解生成的间甲酚蒸馏出来，反应产生的副产焦油状物质很少，提高了间甲酚的收率；产品制备与废水处理同时进行，减少了废水处理工序，简化了制备工艺过程；采用N3520型大孔树脂处理间甲酚水解蒸出液，间甲酚容易解吸，解吸速率快，反应周期短，利于间甲酚的回收。经本发明工艺制备间甲酚，产品收率85％以上，纯度99.5％。
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公开(公告)号：CN206573349U
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201720135253.9
申请日：2017-02-15
Applicant: 中北大学
Abstract: 本实用新型公开了一种定量分装制样机，包括提手、不锈钢粉碎室、刀片、轴承座、机身、定时开关和底座，整体机型小型化。不锈钢粉碎室室内容量为2-5L，其与机身采用分体结构，两侧设有锁紧开关，不锈钢粉碎室底部圆弧半径为3-8cm，不锈钢粉碎室内部设有特富龙不粘材料涂层，设有三刀头刀片，刀片与不锈钢粉碎室采用螺丝连接，粉碎室的盖子外壳与内衬之间的凹槽里放置密封圈；机身内部设有电机，两侧各设一个碳刷壶，用于连接电机和导电；底座上设有指示灯、过载保护器、定时开关和防滑脚垫，过载保护器用于当机器电流过大时跳电保护电机。本实用新型提供了一种小型，操作简便、易清洗，可按批次制样的定量分装制样机。
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