从氨基己酸中制备6-硝基己酸的方法及其应用

    公开(公告)号:CN119191985A

    公开(公告)日:2024-12-27

    申请号:CN202410277487.1

    申请日:2024-03-12

    Abstract: 本发明属于化学药物技术领域,涉及一种从氨基己酸制备6‑硝基己酸的方法。本发明的使用氨基己酸制备6‑硝基己酸的方法,包括:S1,获取含有氨基己酸的液体;S2,在含有氨基己酸的液体中加入氧化物,40‑70℃反应8‑72小时;S3,通过醇析后和过滤去除步骤S2获得的混合物液体中的氨基己酸;S4,对步骤S3获得的产物进行液相分离,收集色谱柱乙腈水溶液洗脱17.5‑20min流出液;S5,干燥步骤S4的产物,获得浅褐色油状物。本发明还涉及从氨基己酸注射液中制备的6‑硝基己酸及其应用,填补了没有从氨基己酸注射液中制备6‑硝基己酸的技术空白,为氨基己酸注射液安全性研究提供了基础。

    氢氧化锆和氧化铜物理混合催化剂催化苯胺或其衍生物制备亚硝基苯或其衍生物的应用

    公开(公告)号:CN117920215A

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202410085596.3

    申请日:2024-01-22

    Applicant: 兰州大学

    Inventor: 龙雨 秦嘉恒

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及氢氧化锆和氧化铜物理混合催化剂催化苯胺或其衍生物制备亚硝基苯或其衍生物的应用。以苯胺或其衍生物为原料,过氧化氢为氧化剂,在甲醇溶剂中,氢氧化锆为催化剂,可催化氧化合成氧化偶氮苯或其衍生物。而本发明发现,由氢氧化锆和氧化铜组成的物理混合催化剂,可催化氧化苯胺或其衍生物制备亚硝基苯或其衍生物,无需添加剂和改变溶剂。所述氢氧化锆和氧化铜均可直接购买,或者以锆盐或者铜盐前驱体为原料,使用简单的沉淀法制备,价格低廉,且二者物理混合的催化剂构建方式具有创新性;采用甲醇作溶剂,过氧化氢作氧化剂,无添加剂,绿色环保。上述反应过程简单、成本低、产率高,易于工业化生产。

    一种2-硝基-1-萘酚的生产工艺

    公开(公告)号:CN113717052B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202110985484.X

    申请日:2021-08-26

    Inventor: 郑文 陶俊 石华兴

    Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基‑1‑萘酚的生产工艺,包括以下步骤:第一步、往反应釜中加入乙醇、1‑萘酚和氯化锌,搅拌混合均匀,升温至85~90℃,向反应釜中滴加亚硝酸钠水溶液3~4h,加完后使其回流2~3h至反应完毕,降温到0℃或以下,搅拌0.5~1.5h后静置过夜,将反应釜内温度降至5℃以下开始离心,收集固体,经过洗涤、过滤、干燥等步骤得到目标产物2‑亚硝基‑1‑萘酚;第二步、将适量亚硝基萘酚、乙醇、水和片碱投入反应釜中,乙醇与水的体积比为1~3:1,搅拌均匀后,滴加质量分数为25~30%过氧化氢水溶液,升温至60~70℃反应25~35min至反应完毕。本发明工艺安全性高,易于工业化生产。

    一种2-氯-2-硝基丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN114634416A

    公开(公告)日:2022-06-17

    申请号:CN202210388855.0

    申请日:2022-04-14

    Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑2‑硝基丙烷的制备方法,包括以下步骤:S1向装设温度计、固体加料器的三口烧瓶内依次加入次氯酸盐、水,然后放置在恒温加热磁力搅拌器上搅拌,反应温度为0℃‑50℃;S2将原料丙酮肟分批加入到三口烧瓶内进行反应;S3反应完成后,将反应液冷却至室温,在分液漏斗中静置分层,分离出下层溶液2‑氯‑2‑硝基丙烷;S4得到产品2‑氯‑2‑硝基丙烷的收率为83.0%‑85.5%,采用GC检测纯度为99.5%‑99.6%。本发明的原料成本大幅降低;该方法是一种合成工艺,避免大量使用溶剂造成了溶剂回收浪费和污染环境;本发明只需静置分层即可得产品。

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