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公开(公告)号:CN1262146A
公开(公告)日:2000-08-09
申请号:CN99100348.9
申请日:1999-01-25
Applicant: 南开大学
IPC: B01J20/24
Abstract: 本发明属于改性天然大分子化合物固体吸附剂及其应用,将8%~15%(w/w)的明胶和聚乙烯醇水溶液按1∶8~3∶2的体积比混合搅匀,调节pH=2~4,加入定量戊二醛后与溶解有非离子性表面活性剂的有机溶剂混合,升温反应,经过滤、洗涤制备得粒度为0.2~1.0mm的球形明胶与聚乙烯醇杂化交联聚合物吸附剂,该吸附剂可用于从银杏叶中提取得含黄酮甙59%以上的提取物及含萜内酯35%以上的提取物;还可用于从中药制剂中完全选择去除鞣质,该吸附剂比现有吸附剂的机械强度好、化学结构稳定、生产成本低、能进行柱操作和再生重复使用。
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公开(公告)号:CN103145936A
公开(公告)日:2013-06-12
申请号:CN201310083943.0
申请日:2013-03-15
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种缩聚型珠状水杨酸衍生物硼螯合树脂的制备方法,该硼螯合树脂在苯环上有2个羟基,系以2,4-二羟基苯甲酸为功能单体,以苯酚为交联剂,以浓盐酸(AR)为催化剂,以乙二醇或乙二醇单甲醚为致孔剂,通过反相悬浮缩聚法制备的三元共聚树脂(DPFSphere)。本发明的优点是:该硼螯合树脂粒径为0.1-1.0mm,利用该珠状树脂从含硼水溶液中吸附硼,在硼溶液中硼螯合树脂的最大吸附量为1.2-1.4mmol/g;调硼溶液的pH值为8~10呈中-碱性,有利于吸附硼;碱金属与碱土金属离子在0.01-0.2mmol/L浓度范围内不干扰硼的吸附;该制备方法工艺简单、易于实施,有利于大规模推广应用。
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公开(公告)号:CN102641754A
公开(公告)日:2012-08-22
申请号:CN201210145069.4
申请日:2012-05-11
Applicant: 南开大学
IPC: B01J41/12
Abstract: 一种新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备,步骤如下:1)制备由去离子水、分散剂、NaCl或CaCl2、水相阻聚剂次甲基兰组成的水相;2)配制由功能单体、交联剂以及脂溶性调节剂混合组成的油相并加入引发剂;3)将油相加入水相中搅拌、升温进行反应;4)过滤、洗涤、抽提、烘干后即可制得凝胶型或大孔型阴离子交换树脂。本发明的优点是:该制备方法采用一步共聚合即可制得丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂,工艺简单,酸、碱转换体积变化较小,且操作容易、生产周期短。
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公开(公告)号:CN102600810A
公开(公告)日:2012-07-25
申请号:CN201210080039.X
申请日:2012-03-23
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种孔径均匀的高比表面中孔吸附树脂,为棕黄色的球形结构,粒径分布为0.3-1.0mm,孔径为5-10nm;其制备方法是:将聚乙烯醇溶解于水中配成水相;以过氧化苯甲酰为引发剂,与苯乙烯和交联剂二乙烯苯混合组成的总单体相、甲基环己烷与甲苯等混合的致孔剂混合均匀后配成油相;将水相加入油相反应制得母体树脂;溶胀后加入对二氯二甲基苯和三氯化铁反应后,滤出树脂并清洗、干燥,即可制得目标物。本发明的优点是:该吸附树脂具有高比表面积同时孔径集中分布在中孔区域,树脂孔分布均匀且具有单高峰特征,对较大的染料分子吸附量高且能更快达到吸附平衡;该制备方法工艺简单,成本较低,在染料废水的处理中具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN101444720A
公开(公告)日:2009-06-03
申请号:CN200810153620.3
申请日:2008-11-28
Applicant: 南开大学
CPC classification number: A61K36/16 , B01J20/26 , B01J20/261 , B01J20/265 , B01J20/267 , B01J20/321 , B01J20/3251 , C08F8/10 , C08F8/32 , C08F220/14 , Y10T428/2982 , C08F212/36
Abstract: 一种高选择性氢键吸附树脂,解决银杏叶提取物中有效成分黄酮和内酯的有效分离纯化问题。本发明以交联度为6%的DVB-co-MA树脂为母体球,以N,N-二甲基甲酰胺充分溶胀后,加入二胺进行胺解反应,得到黄色树脂;黄色树脂干燥后,以酰化反应试剂-二酸酐充分浸泡,经酰化反应得到带有酰胺间隔臂的吸附树脂,即本发明的树脂,该树脂的结构式如下式。该树脂在分离银杏叶粗提物中黄酮和内酯的步骤是:将市售银杏叶提取物溶解在乙醇水溶液中制得上柱液;室温下,将上柱液通过装有本发明树脂的吸附柱,其中黄酮被树脂吸附而保留在树脂柱上,内酯不能被树脂吸附而从树脂柱中流出;分别收集流出液和洗脱液,真空干燥后即得纯化后的黄酮和内酯。
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公开(公告)号:CN101229207A
公开(公告)日:2008-07-30
申请号:CN200810052216.7
申请日:2008-01-30
Applicant: 南开大学
IPC: A61K36/258 , C07H1/06 , A61K125/00
Abstract: 本发明涉及三七叶总皂苷离子交换树脂法脱色精制工艺和树脂再生方法。该脱色精制工艺为:将三七叶总皂苷的稀醇-水溶液先阳离子交换树脂柱、后阴离子交换树脂柱上柱脱色,脱色柱操作完成后,水淋洗树脂柱尽量降低三七叶总皂苷的损失,再将流出液和合并的水淋洗液减压蒸干,余物干燥得到产品。而失效树脂可再生获得脱色能力。本发明的方法,使生产出的三七叶总皂苷产品纯度提高到90%以上,外观色泽改善,并可进一步结晶纯化得到更高纯度的产品。本发明的离子交换树脂脱色精制工艺在三七叶总皂苷脱色过程中未引入其他化学物质,避免了产品在脱色过程中受到新的污染,脱色工艺简便,成本低廉,脱色效果显著,设备结构简单。
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公开(公告)号:CN100390211C
公开(公告)日:2008-05-28
申请号:CN200610129355.6
申请日:2006-11-11
Applicant: 南开大学
IPC: C08F220/14 , C08F2/18 , C08F4/04 , B01J20/26 , C07D455/03 , A61K36/66 , C08F212/08 , C08F212/36
Abstract: 本发明公开了一种高极性基团含量的聚苯乙烯型吸附树脂的制备方法及在分离博落回生物碱中的应用。本发明根据博落回总碱中血根碱和白屈菜红碱的结构特征,合成以聚苯乙烯为骨架的、高极性基团含量的新型吸附树脂,利用该树脂偶极作用和疏水作用的协同效应,可使极性差别极小、分子结构极相似的血根碱和白屈菜红碱与树脂的结合力产生差别,并利用吸附能力的差别,仅通过“吸附-洗脱”一步简单工艺,即可使两者完全分离。本发明工艺简单,不使用毒性有机溶剂,环境友好,生产成本低,且血根碱和白屈菜红碱的纯度均可达90%以上,可为进一步的药用开发提供大量试验样品。
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公开(公告)号:CN101100495A
公开(公告)日:2008-01-09
申请号:CN200710057753.6
申请日:2007-06-26
Applicant: 南开大学
IPC: C08F220/14 , C08F8/32 , A61K36/16
Abstract: 本发明根据银杏提取物中黄酮和内酯的结构特征,合成了一种弱疏水骨架的酰胺吸附树脂。其合成包括,丙烯酸甲酯及二乙烯苯共聚得到含酯基树脂,将酯基氨解后酰化得到弱疏水骨架酰胺树脂。利用该树脂的弱疏水性和氢键的协同作用可将银杏提取物中的黄酮类化合物吸附到树脂上,而银杏内酯单靠疏水作用难以被树脂吸附,所以随流出液流出。流出液中的内酯可以通过简单的重结晶析出。本发明工艺简单、环境友好、避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。只需吸附一步,即可达到银杏叶提取物中黄酮和内酯两种有效成分的完全分离,制备出纯度为90%以上的总内酯,可为进一步的银杏内酯药用开发提供大量试验样品。
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公开(公告)号:CN100345610C
公开(公告)日:2007-10-31
申请号:CN200610013224.1
申请日:2006-02-28
Applicant: 南开大学
Abstract: 筛分型吸附树脂的制备方法及其在去除天然产物提取物中农药残留的应用。将聚乙烯醇溶于水,加热,加入苯乙烯和二乙烯苯组成的油相,缓慢升温,反应,过滤、洗涤处理后,制备出凝胶型聚苯乙烯白球,白球在有机溶剂中充分溶胀后,加入二氯代芳烃作为烷基化试剂,进行Friedel-Craft反应,滤出树脂,洗净,得到筛分型吸附树脂。其应用:将含有残留农药的天然产物提取物溶于乙醇-水溶液中,配制成上柱液;树脂装入吸附柱中,将上柱液通过树脂柱,流出液浓缩干燥得到不含农药残留的天然产物提取物。本发明利用筛分型吸附树脂,只经吸附一步,即可使残留农药的去除率超过99%,而提取物中有效成分的回收率为95%以上。该方法工艺简单,适于大规模工业生产。
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公开(公告)号:CN101033229A
公开(公告)日:2007-09-12
申请号:CN200710056757.2
申请日:2007-02-09
Applicant: 南开大学
IPC: C07D491/153 , C07D491/16 , A61K36/59
Abstract: 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中单体生物碱的方法。包括:汉防己粗提物溶解在盐酸水溶液中,室温下通过树脂柱,汉防己甲素和乙素被吸附;以30-50%和70-90%乙醇水溶液分步洗脱,两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、干燥,即得白色固体,经HPLC测定,第一步洗脱液只含有汉防己乙素,第二步洗脱液中只含有汉防己甲素。本发明利用树脂偶极、疏水等多种弱相互作用的协同效应,可使分子结构极相似的汉防己甲素和乙素与树脂的结合力产生差别,通过“吸附-梯度洗脱”一个工艺流程即可使二者分离,且制备的汉防己甲素纯度高于98%,可为进一步的药用研究和制剂生产提供大量试验样品。
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