一种具有交联胺基结构的酚醛树脂的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN103265675B

    公开(公告)日:2015-01-28

    申请号:CN201310227856.8

    申请日:2013-06-08

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种具有交联胺基结构的酚醛树脂的制备方法,步骤如下:1)将苯酚、多聚甲醛、氢氧化钠溶解于乙二醇中,加热并保温再加入多聚甲醛、多胺化合物,得到反应相;2)配制含Tween80质量百分比浓度为1%的透平油,作为分散相;3)将上述分散相与反应相混合进行聚合反应,经过滤、洗涤、抽提后,即可得到目标物。所制备的具有交联胺基结构的酚醛树脂,用于从姜黄中提取高纯度姜黄素化合物。本发明的优点是:该酚醛树脂有良好的使用强度,酚羟基的存在使树脂的极性增加;利用该酚醛树脂的氢键作用,仅通过“吸附-洗脱”一步简单工艺,即可得到高纯度姜黄提取物,生产成本低、提取效率高,适于大规模工业化生产。

    一种以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法

    公开(公告)号:CN103232563A

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201310184074.0

    申请日:2013-05-17

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种以酰胺键固载的胍基耐高温强碱树脂的合成方法,步骤是:1)将氯化钠和聚乙烯醇溶解在水中得到水相;2)将单体相、致孔剂和引发剂混合均匀得到油相;3)将水相置于三口瓶中,水浴加热后加入油相,搅拌后加热反应,冷却后将树脂滤出用石油醚抽提,得到聚丙烯酸酯树脂;4)用DMF溶胀后加入乙二胺,搅拌后加热反应,冷却后将树脂滤出用水洗涤后得到胺基树脂;5)用溶剂溶胀后加入单氰胺并用盐酸溶液调节pH,搅拌后加热反应,冷却后将树脂滤出,洗涤干燥后即可制得胍基树脂。本发明的优点:该合成方法简单易行、成本低廉,制得的胍基树脂结构新颖、热稳定性良好,可用于超纯水的制备、天然物的分离纯化及固体碱催化等领域。

    一种超高交联弱极性骨架吸附树脂及其合成方法

    公开(公告)号:CN101817905B

    公开(公告)日:2012-05-30

    申请号:CN201010142325.5

    申请日:2010-04-09

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种超高交联弱极性骨架吸附树脂,粒径为0.3mm~1.0mm、含水率为50~65%、膨胀度为70~350%、N元素含量为11-15%;其合成步骤为:1)将分散剂和NaCl溶解配成水相;2)总单体相由丙烯酸甲酯和交联剂组成,加入引发剂混匀后配成油相;3)将水相和油相加入反应器中,搅拌后升温反应,静置至室温,滤出、洗涤、干燥后得到母体树脂;4)将母体树脂充分溶胀后,加入二胺,升温反应后,静置至室温,将树脂滤出、清洗、干燥即可。本发明的优点是:该树脂兼具了高交联度、高功能基含量、弱极性骨架等多个结构要求;且合成方法步骤简单,功能基化反应效率高,在天然植物中的黄酮类有效成分的分离中将会有很好的应用。

    高亲水性大孔吸附树脂的制备及去除茶叶粗提物中咖啡因的方法

    公开(公告)号:CN102120790A

    公开(公告)日:2011-07-13

    申请号:CN201010576588.7

    申请日:2010-12-07

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种高亲水性大孔吸附树脂的制备及去除茶叶粗提物中咖啡因的方法。所述树脂的制备包括:将明胶或聚乙烯醇溶解于水中制成水相,将TAIC和VAc混合组成聚合单体,加入C7~C12的长链脂肪烷烃作致孔剂,加入AIBN为引发剂,组成聚合反应的油相;将水相与油相混合,搅拌并升温,将树脂滤出,用去离子水清洗、干燥;将干燥的树脂与氢氧化钠水溶液混合,搅拌并升温,反应后静置至室温,制得高亲水性醇羟基大孔吸附树脂。用以上树脂对市售的茶叶粗提物进行分离,仅通过“吸附-洗脱”一步简单的连续工艺,即可将茶叶粗提物中的咖啡因去除完全,且茶多酚的收率高于90%。去除工艺操作简单、不使用有毒溶剂、树脂可再生使用,生产成本低,尤其适于大规模的工业化生产。

    一种均孔胺基树脂及其制备和应用方法

    公开(公告)号:CN101829549A

    公开(公告)日:2010-09-15

    申请号:CN201010137966.1

    申请日:2010-04-02

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种均孔胺基树脂及其制备和应用方法,涉及新型孔结构的脱色树脂合成及天然植物有效成分分离纯化等技术领域,特别是一类脱色树脂。本发明的均孔胺基树脂,其外观特征和孔结构参数为:树脂为球形,淡黄色半透明状,粒径0.3-0.7mm,含水量为50-60%。给出了均孔胺基树脂的制备方法和应用方法。本发明中的脱色树脂的制备无需传统大孔树脂合成过程中的非良溶剂作致孔剂,创新性的利用双官能团的功能试剂与聚苯乙烯树脂的化学反应产生二次交联产生均匀的网孔结构,且同时兼具高交联度和高功能基含量的结构特点,在植物多糖的脱色应用中,本发明只经“吸附”一步操作,即可达到多种植物多糖粗提物中色素的脱色率高于95%,多糖回收率高于90%。该工艺环境友好、生产成本低、操作简便、脱色效率高,适于大规模工业化应用。

    吸附树脂法从苦荞植物全株提取高纯度黄酮化合物的工艺

    公开(公告)号:CN100494211C

    公开(公告)日:2009-06-03

    申请号:CN200710056755.3

    申请日:2007-02-09

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 吸附树脂法从苦荞植物全株提取高纯度黄酮化合物的工艺。本发明合成了新型氢键吸附树脂,利用氢键和疏水作用的协同效应,仅通过“吸附—洗脱”一步工艺,即可制备高纯度苦荞黄酮提取物。步骤为:分别以苦荞种子、茎叶为原料,粉碎后乙醇回流提取,提取液浓缩回收乙醇后,用水稀释,过滤,得澄清溶液为吸附上柱液,将其通过装有氢键吸附树脂的树脂柱,吸附完成后用乙醇解吸,收集解吸液,经减压蒸馏回收乙醇、浓缩、真空干燥,得淡黄绿色苦荞黄酮提取物。本发明操作简单、环境友好、树脂可再生使用、生产成本低,适于大规模工业化生产,制备的提取物中黄酮纯度高于90%。本发明的工业化应用可为苦荞深入的药用开发提供大量高纯度试验样品。

    弱疏水骨架酰胺树脂合成及在银杏总内酯纯化中的应用

    公开(公告)号:CN100480289C

    公开(公告)日:2009-04-22

    申请号:CN200710057753.6

    申请日:2007-06-26

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明根据银杏提取物中黄酮和内酯的结构特征,合成了一种弱疏水骨架的酰胺吸附树脂。其合成包括,丙烯酸甲酯及二乙烯苯共聚得到含酯基树脂,将酯基氨解后酰化得到弱疏水骨架酰胺树脂。利用该树脂的弱疏水性和氢键的协同作用可将银杏提取物中的黄酮类化合物吸附到树脂上,而银杏内酯单靠疏水作用难以被树脂吸附,所以随流出液流出。流出液中的内酯可以通过简单的重结晶析出。本发明工艺简单、环境友好、避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。只需吸附一步,即可达到银杏叶提取物中黄酮和内酯两种有效成分的完全分离,制备出纯度为90%以上的总内酯,可为进一步的银杏内酯药用开发提供大量试验样品。

    高极性聚苯乙烯吸附树脂的制备方法及在分离博落回生物碱中的应用

    公开(公告)号:CN1970592A

    公开(公告)日:2007-05-30

    申请号:CN200610129355.6

    申请日:2006-11-11

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明公开了一种高极性基团含量的聚苯乙烯型吸附树脂的制备方法及在分离博落回生物碱中的应用。本发明根据博落回总碱中血根碱和白屈菜红碱的结构特征,合成以聚苯乙烯为骨架的、高极性基团含量的新型吸附树脂,利用该树脂偶极作用和疏水作用的协同效应,可使极性差别极小、分子结构极相似的血根碱和白屈菜红碱与树脂的结合力产生差别,并利用吸附能力的差别,仅通过“吸附-洗脱”一步简单工艺,即可使两者完全分离。本发明工艺简单,不使用毒性有机溶剂,环境友好,生产成本低,且血根碱和白屈菜红碱的纯度均可达90%以上,可为进一步的药用开发提供大量试验样品。

    甘草次酸的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1563073A

    公开(公告)日:2005-01-12

    申请号:CN200410018838.X

    申请日:2004-04-06

    Abstract: 本发明公开了一种甘草次酸的制备方法,采用甘草酸粗品为原料,经乙醇提取,氨水调pH值后,浓缩回收乙醇后加水溶解,用ADS-10大孔吸附树脂去除杂质组分,树脂柱的流出液中的甘草酸得到纯化,然后经酸解,得到甘草次酸粗品,进一步纯化后得到高纯度甘草次酸。本发明的优点是可选用不同纯度的甘草酸来制备甘草次酸,甘草次酸的纯化不通过柱层析,采用有机溶剂两次分别萃取的方法,分离提纯效果好,产品纯度可达98%以上。

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