一种格氏试剂的制备方法
    22.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102093396A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN201010605132.9

    申请日:2010-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种格氏试剂的制备方法。目前采用镁粉进行格氏试剂的制备,普通镁锭中镁的含量可以达到99%以上,而镁锭通过切削加工成为镁粉后,镁粉中镁的含量只有95%左右,有4%的金属镁在切削加工中发生了氧化,且这部分氧化膜会推迟格氏反应的发生,造成引发困难,如果卤代烃的滴加速度过快很容易造成瞬间反应放出大量反应热,发生生产事故。本发明的特征在于采用公称直径大于1mm的大颗粒镁或镁锭作为原料镁,采用釜式反应方式或外循环反应方式进行格氏反应。本发明采用大颗粒镁或镁锭为原料,大大降低了镁中氧化镁的量,降低了氧化镁与引发剂形成副产物的比例,从而提高了格氏试剂的质量,提高了金属镁及卤代烃的利用率。

    一种4-氧代异佛尔酮的制备方法

    公开(公告)号:CN116621682A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202310596450.0

    申请日:2023-05-25

    Abstract: 本发明公开了一种4‑氧代异佛尔酮的制备方法,该方法通过氧化β‑异佛尔酮制备4‑氧代异佛尔酮,分别提供用于容纳反应体系的反应相腔室、用于缓存混合气且与反应相腔室连通的气相腔室、用于连接反应相腔室的下部与气相腔室的连接通道,气相腔室、连接通道和反应相腔室构成气体循环通道;反应体系包含有机碱、催化体系和β‑异佛尔酮,催化体系包含铜离子、酸和水,混合气包含氧气;在氧化过程中,混合气通过连接通道从反应相腔室的下部进入反应体系,部分或全部氧气参与反应,未参与反应的气体回到气相腔室,通过向气相腔室补充新的氧气以控制其压力处于预设值;本发明在具有较高转化率和选择性的基础上兼具制备过程中无尾气外排,且操作简单。

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