一种五氟苯胺的制备方法
    21.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112374994A

    公开(公告)日:2021-02-19

    申请号:CN202011424079.2

    申请日:2020-12-08

    Applicant: 衢州学院

    Abstract: 本发明涉及一种苯胺的制备方法,尤其涉及一种五氟苯胺的制备方法。本发明以一氯五氟苯为原料,制备五氟苯胺,包括如下步骤:(1)1‑乙酰乙酸乙酯‑3‑烯丙基咪唑氢氧化物离子液体与碘化亚铜纳米粒子形成配位结构,并与八乙烯基八硅倍半氧烷、4‑乙烯基苯磺酸钠发生聚合反应制备改性碘化亚铜纳米粒子催化剂;(2)一氯五氟苯在改性碘化亚铜纳米粒子催化剂的作用下,通过氨水的氨解反应制备五氟苯胺。本发明制备五氟苯胺,原料成本低,收率高,易于工业化,产品纯度达99.5%以上。

    一种五氟苯酚的制备方法
    23.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107353181A

    公开(公告)日:2017-11-17

    申请号:CN201710344846.0

    申请日:2017-05-16

    Applicant: 衢州学院

    Abstract: 本发明提供一种五氟苯酚的制备方法,步骤如下:以六氟苯和氢氧化钾为原料,在质量分数80-85%的叔丁醇水溶液中,加入适量的四丁基硫酸氢铵、N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲磺酸盐、N-甲基-2-[(2-甲基苯氧基)乙酰基]肼甲硫代酰胺和2,2,6,6-四甲基哌啶-氮氧化物,加热至微沸,回流反应2-3 h,加入适量的水,蒸馏回收叔丁醇溶剂。剩余水溶液用精制盐酸调节PH=9-10,通过功能化D101大孔吸附树脂吸附后,用精制盐酸酸化至PH=1-2,分层,上层水相蒸馏至无油状物,收集蒸馏得到的产物与下层油相合并,精馏,收集142-144℃的馏分,冷却至室温,得无色透明结晶五氟苯酚。本发明工艺简单合理、副反应少、反应收率及产品纯度高,可以满足制备高品质液晶材料和药物的质量要求。

    一种5‑苯基‑1H‑四氮唑的制备方法

    公开(公告)号:CN106905254A

    公开(公告)日:2017-06-30

    申请号:CN201710089788.1

    申请日:2017-02-20

    Applicant: 衢州学院

    CPC classification number: Y02P20/584 C07D257/04

    Abstract: 本发明提供一种5‑苯基‑1H‑四氮唑的制备方法,所述制备方法包括下列步骤:在水溶液中,依次加入适量的羟丙基葡聚糖微球负载型催化剂、苯甲腈、叠氮化钠,搅拌下,于100℃下回流反应6‑8h,反应液冷却至室温后,过滤,回收催化剂,滤液经苯基高分辨琼脂糖微球吸附后,加盐酸中和至PH=5‑6,过滤得5‑苯基‑1H‑四氮唑产品。本发明采用水相合成,避免了有机溶剂的使用,降低了三废的产生量,催化剂实现了重复套用,安全性高、副反应少、反应收率及产品纯度高,不需重结晶处理,具有较大的工业化潜力和社会经济效益。

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