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公开(公告)号：CN114849757A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210560850.1
申请日：2022-05-23
Applicant: 衢州学院 , 浙江开化合成材料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种固载催化剂及制备方法、使用方法和应用，属于催化剂技术领域。一种固载催化剂，该催化剂以介孔氮杂碳材料为载体，载体负载有AlCl3和助催化剂。固载催化剂作为有机硅高沸物裂解催化剂的应用。固载催化剂的制备方法，制备方法包括如下步骤：P1、将AlCl3和助催化剂充分溶解在无水乙醇中配成溶液；P2、将溶液缓慢倒入经充分干燥的介孔氮杂碳材料中，连续搅拌，浸渍；P3、将步骤P2中浸渍后的介孔氮杂碳材料烘干，即制成固载在介孔氮杂碳材料的催化剂。它可作为有机硅高沸物裂解制备二甲基二氯硅烷的催化剂，反应条件温和、无需在高温、高压的条件下进行反应，有机硅高沸物裂解就可获得一个较好的转化率，二甲基二氯硅烷可获得一个较好的收率。
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公开(公告)号：CN109746042B
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN201811573905.2
申请日：2018-12-21
Applicant: 衢州学院 , 衢州凯沃化工有限公司
IPC: B01J31/04 , B01J31/26 , C07C67/31 , C07C67/327 , C07C69/734
Abstract: 本发明涉及催化剂技术领域，提供了一种用于合成3‑甲氧基丙烯酸甲酯的催化剂，催化剂包括醋酸钯和醋酸铜，催化剂可固载到催化剂载体上使用。本发明中的催化体系没有氯离子，且催化剂可固载化，实现了产物易分离，催化剂易回收的绿色工艺；在催化剂的作用下，合成3‑甲氧基丙烯酸甲酯的反应条件温和，产物收率高，适合工业化应用；采用该方法制备3‑甲氧基丙烯酸甲酯时，丙烯酸甲酯的转化率最高可达到100％，3‑甲氧基丙烯酸甲酯及3,3‑二甲氧基丙酸甲酯的总收率可达到95％以上；本发明中的催化体系在循环使用10次后，制备3‑甲氧基丙烯酸甲酯时产品总收率为84.5％，可减少资源的浪费，保护环境、节约成本，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN107353181B
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201710344846.0
申请日：2017-05-16
Applicant: 衢州学院
Abstract: 本发明提供一种五氟苯酚的制备方法，步骤如下：以六氟苯和氢氧化钾为原料，在质量分数80‑85%的叔丁醇水溶液中，加入适量的四丁基硫酸氢铵、N‑磺酸丙基‑3‑甲基吡啶三氟甲磺酸盐、N‑甲基‑2‑[(2‑甲基苯氧基)乙酰基]肼甲硫代酰胺和2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮氧化物，加热至微沸，回流反应2‑3 h，加入适量的水，蒸馏回收叔丁醇溶剂。剩余水溶液用精制盐酸调节PH=9‑10，通过功能化D101大孔吸附树脂吸附后，用精制盐酸酸化至PH=1‑2，分层，上层水相蒸馏至无油状物，收集蒸馏得到的产物与下层油相合并，精馏，收集142‑144℃的馏分，冷却至室温，得无色透明结晶五氟苯酚。本发明工艺简单合理、副反应少、反应收率及产品纯度高，可以满足制备高品质液晶材料和药物的质量要求。
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公开(公告)号：CN103214400A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310129728.X
申请日：2013-04-15
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C275/54 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种氟铃脲的制备方法，包括下列步骤：（1）以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和氰酸钠为原料，在乙酸水溶液中，加入相转移催化剂，于0-80℃反应1-12h，反应液过滤得滤饼经洗涤和干燥得3,5-二氯-4-(1, 1,2,2-四氟乙氧基)苯脲；（2）在有机溶剂中，以无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物为催化剂，以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲与2,6-二氟苯甲酰氯为原料，于65-150℃反应1-24h，反应过程中抽真空排除氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，反应液过滤得滤饼经洗涤、干燥和重结晶得氟铃脲。本发明工艺简单合理、安全性高、副反应少、产物容易提纯、反应收率及产品纯度高，具有较大的工业化潜力和社会经济效益。
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