一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备及应用

    公开(公告)号:CN113522256B

    公开(公告)日:2022-06-21

    申请号:CN202110814188.3

    申请日:2021-07-19

    Abstract: 本发明提供了一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法,是首先在介孔二氧化硅表面涂覆一层由N,N‑二甲基丙烯酰胺形成的水凝胶,然后再在粘性涂层表面涂覆一层由N,N‑二甲基丙烯酰胺和正十八烯形成的水凝胶层而得。本发明在硅胶小球表面通过物理涂覆和化学涂覆相结合的制备技术和溶剂蒸发法的后处理技术制备而得,合成路径简单易操作,由于水凝胶中的酰胺键和十八烷基的存在,使得该色谱填料具有很好的色谱分离性能,尤其是在亲水相互作用模式下,对极性分析物核苷碱基、苯甲酸类化合物、磺胺类药物、氨基酸、糖类化合物都具有较好的分离选择性。

    一种含有不同个数乙氧基的甜菜碱的分析方法

    公开(公告)号:CN114324672A

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202210026606.7

    申请日:2022-01-11

    Abstract: 本发明公开了一种含有不同个数乙氧基的甜菜碱的分析方法,采用液相色谱‑质谱联用技术,以疏水型C8或C18键合硅胶为分离材料,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,质谱正离子模式检测。结果表明,含不同个数乙氧基的甜菜碱样品在色谱图上可以得到有效分离,不同组分的出峰时间与乙氧基的数量相关,乙氧基的数量越多,对应的甜菜碱的保留时间越短。根据不同保留时间对应的质谱图可以对甜菜碱进行定性分析;根据总离子流色谱图中的色谱峰,以面积归一化法可以对甜菜碱进行定量分析。本发明可以将结构组成复杂的甜菜碱样品分离为系列的单一化合物,为掌握甜菜碱中含不同个数乙氧基的各个组分的分布和含量提供技术支撑。

    一种石油磺酸盐中活性组分的分离方法

    公开(公告)号:CN110066232B

    公开(公告)日:2021-08-24

    申请号:CN201910443534.4

    申请日:2019-05-27

    Abstract: 本发明公开了一种分离石油磺酸盐中活性组分的方法,是采用色谱技术,以梯度洗脱方式,按时间段对石油磺酸盐样品进行分段切割,将其分为24个组分,再根据质谱分析结果,将结构组成较为相似的组分进行合并,最终获得结构不同的14个组分。分别对这些组分进行界面活性和乳化性能测试,将石油磺酸盐样品中具有较优界面活性和乳化性能的组分筛选和进行准确分离,为生产制备性能优异的石油磺酸盐样品提供精准原料选择指导。

    一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法

    公开(公告)号:CN112114078B

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202010846728.1

    申请日:2020-08-21

    Abstract: 本发明公开了一种同时检测聚丙烯酰胺及疏水缔合聚丙烯酰胺含量的分析方法,是采用液相色谱法,以大比表面积、小孔径羟基硅胶为色谱分离填料,以乙腈和水作为流动相,55%乙腈等度洗脱,检测波长为200nm,解决了聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺共存条件下,无法分别对其进行分析检测的技术难题,实现了聚丙烯酰胺和疏水缔合聚丙烯酰胺共同存在条件下的同时准确定量分析。本发明分析检测速度快,6min即可完成一次分析检测;灵敏度高,最小定量线为10mg/L;检测重复性好,5次重复实验的相对标准偏差小于5%,且具有良好的定量分析范围和线性关系。

    一种不含硫镍扣的制备方法

    公开(公告)号:CN113174613A

    公开(公告)日:2021-07-27

    申请号:CN202110386632.6

    申请日:2021-04-12

    Abstract: 本发明公开了一种不含硫镍扣的制备方法,属于湿法冶金领域。本发明先在有含硫添加剂的一段电解液中生长基扣,再在不含硫的二段电解液中继续生长成品镍扣。由于一段电解液中含有光亮剂和整平剂降低电解液的内应力,使生长出的基扣内应力低,保证了镍扣不翘起,具有光滑平整的表面;由于二段电解液中不含有含硫的添加剂,因此阴极沉积的镍单质中则不含硫,从而稀释镍扣中的硫含量,同时保证镍扣在生长过程中不翘起、不脱落并且表面光滑平整,使镍扣容易与极板脱离,使具有良好的应用前景。

    一种同时检测聚丙烯酰胺聚合物及疏水缔合聚合物含量的分析方法

    公开(公告)号:CN112114078A

    公开(公告)日:2020-12-22

    申请号:CN202010846728.1

    申请日:2020-08-21

    Abstract: 本发明公开了一种同时检测聚丙烯酰胺聚合物及疏水缔合聚合物含量的分析方法,是采用液相色谱法,以大比表面积、小孔径羟基硅胶为色谱分离填料,以乙腈和水作为流动相,55%乙腈等度洗脱,检测波长为200nm,解决了聚丙烯酰胺聚合物和疏水缔合聚合物共存条件下,无法分别对其进行分析检测的技术难题,实现了聚丙烯酰胺聚合物和疏水缔合聚合物共同存在条件下的同时准确定量分析。本发明分析检测速度快,6min即可完成一次分析检测;灵敏度高,最小定量线为10mg/L;检测重复性好,5次重复实验的相对标准偏差小于5%,且具有良好的定量分析范围和线性关系。

    一种聚合物包裹硅胶核-壳型色谱填料的制备和应用

    公开(公告)号:CN110787779A

    公开(公告)日:2020-02-14

    申请号:CN201911297813.0

    申请日:2019-12-17

    Abstract: 本发明公开了一种聚合物包裹硅胶核-壳型色谱填料的制备,是将多孔硅胶、聚合物单体、引发剂、交联剂于甲醇中混合均匀后,室温下静置40~60 min;再在混合物中加入正己烷和苯,搅拌至无明显的固体;然后使混合溶液在氮气保护、70~80℃下搅拌聚合10~12 h;所得固体产物经洗涤、干燥,即得聚合物包裹硅胶核-壳型色谱填料。本发明通过原位聚合物技术,将聚合物包裹在多孔硅胶上,制得的聚合物包裹硅胶的核-壳型色谱填料将聚合物的性质优势和硅胶的结构优势结合起来,具有粒径均匀、比表面积大、机械强度高、酸碱稳定性好等优点,而且重复性高,普适性好,对核苷碱基、生物碱、磺胺类药物、糖类等具有很好的分离效果。

    一种利用废旧镍基高温合金制备高纯铼酸铵的方法

    公开(公告)号:CN110129572A

    公开(公告)日:2019-08-16

    申请号:CN201910527272.X

    申请日:2019-06-18

    Abstract: 本发明公开了一种利用废旧镍基高温合金制备高纯铼酸铵的方法,是将废镍基高温合金放置于电解槽阳极的金属钛蓝中,以金属铜板作为阴极,以氯化镍和盐酸水溶液作为电解液电化学溶解合金;在电流密度为190~240A/m2,电解液温度为30~60℃下电化学反应2~5h;然后用新电解液置换电解槽内的电解液,以保持溶液中镍离子浓度小于80g/L;固液分离收集阳极泥;将阳极泥置于石英舟内,通入氧气,先于100~200℃下氧化反应1~3h;再升温至350~550℃继续氧化反应2~5 h;氧化产物用氨水收集溶解七氧化二铼,冷却后过滤分离,得到铼酸铵固体。经检测,铼酸铵产品纯度大于99.999%,铼回收率大于95.5%。

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