一种基于激光热源无支持电解质电化学技术制备高纯度金属钽的方法

    公开(公告)号:CN117758316A

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202311731957.9

    申请日:2023-12-16

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明公开了一种激光热源真空电解五氧化二钽熔体制备金属钽的方法,包括如下步骤:(1)称取适量的Ta2O5原料作为样品放入坩埚中,并将钨阳极和钽阴极分别置于样品的上部、底部;(2)设定激光参数,在保护气氛条件下使用激光热源进行辐照预熔化处理,对样品进行预处理;(3)将钨阳极和钽阴极通过导线引出至反应仓外,并分别与电源的正负极连通;(4)控制激光参数;(5)向反应仓内通入惰性气体,并继续激光辐照样品一定时间,待样品冷却后取出,去除产物表面未反应的五氧化二钽,得到块体钽金属。本发明以激光作为热源,在低氧分压环境下,无需加入支持电解质,通过直接电脱氧制备块体金属钽,可以有效提高制备效率。

    一种单原子铂复合电催化析氢材料的制备方法

    公开(公告)号:CN113430535B

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202110795491.3

    申请日:2021-07-14

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明公开了一种单原子铂复合电催化析氢材料的的制备方法;采用氯化镍、氯化钴、单层氧化石墨烯(GO)为原料;以氯化胆碱/乙二醇配制的低共熔溶剂为电解液;将GO加入低共熔溶剂中恒温搅拌形成含有弥散GO固体颗粒的电解质;采用镍片作为对电极、碳布作为工作电极、非水银丝电极作为参比电极构成标准的三电极体系进行复合电沉积;后将复合电沉积制备得到的电极材料放入管式炉中,通入氩气进行煅烧;后采用铂片作为对电极、处理后的样品作为工作电极、非水银丝电极作为参比电极,氯化胆碱/乙二醇配制的低共熔溶剂作为电解液,选择循环伏安法,控制不同圈数进行单原子铂的负载。本发明具有较优异的析氢性能,可以应用于电解水制氢领域。

    一种CoCrNi中熵合金制备方法

    公开(公告)号:CN114045535A

    公开(公告)日:2022-02-15

    申请号:CN202111393285.6

    申请日:2021-11-23

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明公开了一种短流程制备CoCrNi中熵合金的方法,以氧化亚钴,三氧化二铬,氧化镍,铬酸钴和铬酸镍为原料,通过电化学方法实现将原料中金属氧化物组分在固态形式下原位高效电离脱氧,在此过程中电化学还原形成的单质金属在原位合金化过程中形成组分均匀的中熵合金。本发明采用氧化物混合物为阴极、高纯刚玉坩埚为反应容器、氯化钙为反应介质、高纯氩气为保护气氛、恒电压电解的模式,通过控制原料组分、预压前驱体形状、烧结温度、电解温度以及电解时间,实现CoCrNi中熵合金的低成本制备,以其组分、宏观和微观形貌及孔隙的调控;极大简化了中熵合金的制备流程,且对原材料要求不高,有效降低了成本,利于实现工业化生产。

    一种高温熔盐电沉积制备单晶硅膜及硅P-N结的方法

    公开(公告)号:CN111575782A

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN202010608312.6

    申请日:2020-06-29

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明公开了一种高温熔盐电沉积制备单晶硅膜及硅P-N结的方法,涉及半导体技术领域。本发明可选用CaCl2-SiO2-CaO体系或CaCl2-CaSiO3体系为原料,并加入掺杂剂,在恒电流、恒电压或脉冲电流条件、以及惰性气体气氛、850℃条件下,通过电沉积在单晶基体上外延生长得到单晶硅膜材料。本发明操作方法简单,在制备出P-P型、P-N结型、N-N型单晶硅膜材料的同时,具备倒金字塔表面结构,可有效增强表面光吸收、提高太阳能电池的转换效率。而且通过对电流参数、电压参数及时间等的改变可精确调控单晶硅膜材料的厚度,还可通过周期性补充原料的方式实现连续制备,提高制备效率,具有流程短、能耗低等优势。

    一种硅材料制作方法
    37.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110629241A

    公开(公告)日:2019-12-31

    申请号:CN201910871221.9

    申请日:2019-09-16

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明公开了一种直接由二氧化硅或硅酸钙连续制备高纯硅的方法。以二氧化硅为原料,通过添加氧化钙辅助熔解形成硅酸根离子,或直接利用硅酸钙为原料,在氯化钙熔盐中直接电沉积制备高纯硅。本发明采用高纯石英坩埚为反应容器、高纯石墨棒/石墨片或金属、合金为电极、高纯氩气为保护气氛,通过对氯化钙熔盐进行间歇性预电解技术净化,并通过周期性加入高纯二氧化硅或硅酸钙原料,从而实现直接电沉积连续制备高纯硅(>99.99%)材料。在恒电流或脉冲电流条件下,在850℃可实现高纯晶体硅膜(>99.999%)、硅纳米线、晶硅粉的可控制备并实现原位电掺杂形成p型/n型硅。本发明可实现从廉价二氧化硅或硅酸钙直接制备高纯硅膜用于光伏应用。

    电化学合成重构MAX相制备微纳米多孔多层碳基材料的方法

    公开(公告)号:CN107177857A

    公开(公告)日:2017-09-19

    申请号:CN201710235769.5

    申请日:2017-04-12

    Applicant: 上海大学

    CPC classification number: C25B1/00 B82Y40/00 C23F1/00 C25C3/00

    Abstract: 本发明涉及一种电化学合成重构MAX相制备微纳米多孔多层碳基材料方法,首次将熔盐电化学还原与电化学辅助刻蚀技术相整合,实现直接制备纳米多孔多层碳基材料。以金属氧化物MxOy、AxOy和碳粉为初始原料,首先将混合均匀的金属氧化物MxOy、AxOy和碳粉混合物压制成多孔阴电极。以氧化钇稳定氧化锆透氧膜组装电极为阳极,以分析纯无水CaCl2为熔盐电解质,刚玉坩埚为电解池。首先通过电化学熔盐电解还原金属氧化物MxOy、AxOy和碳粉混合物合成微纳米三元碳化物MAX相。然后再以得到的三元碳化物MAX相作为阳极,石墨碳棒为阴极,采用电化学刻蚀方法,选择性直接制备得到多孔纳米金属碳化物或层状结构多孔碳材料。该方法可以由廉价金属氧化物和碳粉直接制备纳米多孔多层碳基材料,成本低、工艺简单、易于控制其产物形貌及有序性。可望提供一条全新纳米多孔多层碳基材料合成新方法。

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