一种纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法

    公开(公告)号:CN103840157B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201410101640.1

    申请日:2014-03-19

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、磷源、还原剂溶于水中;(2)水浴中搅拌;(3)调节pH至2-12;(4)将溶液移入到聚四氟乙烯罐中,置于热解罐中于220-280℃加热反应15-25h,冷却至室温;(5)过滤,真空烘干;(6)置于玛瑙研钵中研磨,然后在非氧化气氛下烧结,冷却至室温,得结晶态磷酸钒前驱体;(7)将结晶态磷酸钒前驱体与锂源、氟源混合,研磨均匀;(8)置于管式烧结炉中,在非氧化气氛下烧结,冷却到室温,即成。本发明所得正极材料微观形貌为厚度均达到纳米级的片状结构,碳均匀包覆在纳米片的表面,材料形貌特殊,表现出优异的电化学性能。

    一种多孔磷酸锰钒锂复合正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN105129758A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510384235.X

    申请日:2015-06-30

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种多孔磷酸锰钒锂复合正极材料及其制备方法,所述多孔磷酸锰钒锂复合正极材料的分子式为Li3-2xMnxV2-2x(PO4)3-2x,其中,0<x<0.4;所述制备方法包括以下步骤:(1)将锂源化合物、钒源化合物、磷源化合物和锰源化合物加入去离子水中,然后加入草酸进行超声搅拌反应0.5~2h,得混合溶液;(2)将步骤(1)所得混合溶液进行真空冷冻干燥12~36h,得固体粉末;(3)将步骤(2)所得固体粉末在保护气氛中,于500~800℃下,焙烧6~10h后,随炉冷却至室温,即得多孔磷酸锰钒锂复合正极材料。本发明方法制作过程简单,成本低廉,所制得的多孔磷酸锰钒锂复合正极材料电化学性能优异。

    一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN103833083A

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201410104093.2

    申请日:2014-03-20

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法,包括以下步骤:(1)将质量分数为1~3%的氧化石墨烯悬浊液置于带超声装置的搅拌反应釜中,超声处理0.2~2.0h;(2)将浓度为0.08~0.12mol/L的硫酸铁溶液和浓度为0.16~0.24mol/L的正钒酸钠溶液,同时以200~600mL/h的速度加入到搅拌反应釜中,控制搅拌速度为50~400rpm,用氨水调节pH为2~8,反应0.5~4.0h;(3)加入聚苯胺,搅拌,陈化,过滤,洗涤,干燥,即成。本发明通过氧化石墨烯原位生长钒酸铁合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的前躯体,其颗粒细小均匀,合成的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料电化学性能优异。

    一种复合型钠离子电池正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN118263429A

    公开(公告)日:2024-06-28

    申请号:CN202410410614.0

    申请日:2024-04-08

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明属于钠离子电池技术领域,具体涉及一种复合型钠离子电池正极材料及其制备方法。所述正极材料包含本体材料与涂层材料,本体材料为O3型,涂层材料为P2型和隧道型的双相结构。正极材料中的本体结构具有优异的能量密度,涂层的双相结构型具有较高的工作电压和良好的离子扩散动力学。双相结构中的S型隧道,可以在水和空气中保持稳定;能够有效抑制在Na+脱嵌过程中由于应力不均导致的晶粒破碎。该复合型正极材料在保证出色的比容量的同时,降低了Na+扩散能垒,增强了结构的稳定性,空气稳定性。本发明采用固相烧结法得到本体材料,利用湿化学法将涂层材料均匀包覆在本体材料表面。

    一种调控固态电解质锂金属负极厚度的方法

    公开(公告)号:CN117577790A

    公开(公告)日:2024-02-20

    申请号:CN202311680245.9

    申请日:2023-12-08

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明属于固态锂金属电池领域,具体公开了一种调控固态电池锂金属负极厚度的方法,包括:将酸溶液分布于固态电解质表面,进行化学反应并生成固态电解质亲锂修饰层,然后将熔融锂金属均匀铺展于固态电解质表面,通过刮涂、滴涂等多种方式调控锂金属厚度,所述锂金属厚度在0.78μm‑10μm,所述固态电解质为无机固态电解质,优选选自石榴石型固态电解质、LISICON型固态电解质、NASICON型固态电解质以及钙钛矿型固态电解质中的至少一种。本发明通过表面酸处理,使固态电解质表面生成致密修饰层,有利于提高锂金属润湿性,改善锂金属负极与固态电解质之间的接触,降低界面阻抗,提高电池的电化学性能;锂金属润湿性的显著提高有利于熔融锂金属的均匀铺展,结合刮涂、滴涂等多种方式,精准调控锂金属负极的厚度,实现了在固态电池中0.78μm‑10μm的超薄锂金属负极的构建。

    磷酸锰锂-磷酸钒锂/石墨烯/碳正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN107732194B

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN201710933234.5

    申请日:2017-10-10

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 磷酸锰锂‑磷酸钒锂/石墨烯/碳正极材料及其制备方法,所述石墨烯/碳均匀的包覆在正极材料的表面,相互堆积形成均一的多孔结构。所述方法为:(1)将氧化石墨烯悬浊液加入有机溶剂的水溶液中,超声分散;(2)先将草酸加入溶解,再加入钒源反应;(3)加入锰源、磷源、锂源和有机碳源,反应,冷冻干燥;(4)烧结,冷却,即成。本发明材料组装的电池,2.5~4.5V,0.2C倍率下,首次放电克容量高达147.1mAh/g,5C循环30圈,保持率高达96.7%,说明本发明正极材料导电性能良好,循环性能、倍率性能优异;本发明方法简单,周期短,反应温度低,适于工业化生产。

    一种巢状V2O3包覆磷酸钒锂的锂离子正极材料

    公开(公告)号:CN105118968B

    公开(公告)日:2018-10-16

    申请号:CN201510636851.X

    申请日:2015-09-29

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种巢状V2O3包覆磷酸钒锂的锂离子正极材料,其制备方法,包括以下步骤:(1)将锂源化合物、钒源化合物、磷源化合物、还原剂加入去离子水中,进行超声搅拌反应0.5~2h,得混合溶液;其中,锂元素、钒元素、磷元素、还原剂的摩尔比为1.5:1.05~1.2:1.5:1.1~1.5;(2)将溶液喷雾干燥,得到固体粉末;(3)将步骤(2)所得固体粉末在保护气氛中,于400~500℃下,焙烧4~6h后,随炉冷却至室温,即得巢状V2O3包覆Li3V2(PO4)3的锂离子正极材料。本发明操作过程简单,包覆效果良好,所得复合材料具有优异的倍率性能。

    一种硅酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN107910539A

    公开(公告)日:2018-04-13

    申请号:CN201711200472.1

    申请日:2017-11-27

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: H01M4/366 H01M4/525 H01M4/5825 H01M10/0525

    Abstract: 一种硅酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法,所述材料中硅酸锂的质量百分含量为1~10wt%,硅酸锂形成厚度2~20nm的包覆层包覆在镍钴铝酸锂上;所述正极材料为粒径5~15μm的球形颗粒。所述方法,包括以下步骤:(1)在有机溶剂中加入硅源,搅拌均匀,加入水,再加入氢氧化镍钴铝,加热搅拌反应,蒸干,得二氧化硅包覆的氢氧化镍钴铝前驱体粉末;(2)将二氧化硅包覆的氢氧化镍钴铝前驱体粉末与锂盐研磨混匀,置于管式炉中,在氧化性气氛下,进行两段烧结,即成。本发明正极材料具有较好的循环稳定性和大倍率放电性能;本发明方法能有效降低常规包覆时表面残锂的问题,成本低,工艺简单,适宜于大工业生产。

    石墨烯/碳包覆磷酸锰锂-磷酸钒锂正极材料及制备方法

    公开(公告)号:CN107910538A

    公开(公告)日:2018-04-13

    申请号:CN201711200409.8

    申请日:2017-11-27

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: H01M4/366 H01M4/5825 H01M4/583 H01M10/0525

    Abstract: 石墨烯/碳包覆磷酸锰锂-磷酸钒锂正极材料及制备方法,所述正极材料中,片状石墨烯/碳以厚度5~20nm包覆在颗粒的表面,形成表面具有褶皱的,粒径为1~3μm的球形颗粒;所述磷酸锰锂与磷酸钒锂的摩尔比为1:2;石墨烯/碳的质量分数为5~8%,石墨烯的含量为石墨烯/碳的15~80%;振实密度为1.6~1.8g/cm3。所述方法为:(1)将钒源、锰源、磷源、锂源和有机碳源加入水中,加热搅拌;(2)加入氧化石墨烯水分散液,加热搅拌,喷雾干燥;(3)在保护性气氛下,烧结,冷却,即成。本发明正极材料包覆均匀,电子电导率和离子电导率较高,放电比容量高,循环稳定性好;本发明方法简单,适宜于工业化生产。

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