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公开(公告)号:CN105566158A
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201610072321.1
申请日:2016-02-02
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/54 , A01N39/04 , A01P13/00
CPC classification number: C07C253/30 , A01N39/04 , C07C255/54
Abstract: 一种氰氟草酯的制备方法,该方法先将(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3,4-二氟苯腈在碱性条件下进行醚化反应得到(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸中间体,(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸中间体再与正丁醇经酯化脱水反应得到氰氟草酯产品,本发明的制备方法缩短了反应路线,降低了生产成本,避免了酰氯化步骤,对设备要求降低,简化操作,减少三废排放量,对工艺放大和生产有巨大的指导意义。
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公开(公告)号:CN105532654A
公开(公告)日:2016-05-04
申请号:CN201610109793.X
申请日:2016-02-26
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
CPC classification number: A01N25/04 , A01N25/30 , A01N39/04 , A01N2300/00
Abstract: 本发明公开了一种氰氟草酯油悬浮剂及其制备方法,其各组分的重量百分含量为:氰氟草酯10~20%,乳化剂15~25%,分散剂0.1~5%,黏度调节剂0.1~3.5%,复配型载体油相补足至100%,本发明的氰氟草酯油悬浮剂使用了不同的载体油相搭配,有效避免低温条件下析出氰氟草酯。制备时,本发明将复配型载体油相、乳化剂、分散剂、黏度调节剂、氰氟草酯混合均匀,控制物料砂磨粒径D98≤5μm。本发明的氰氟草酯油悬浮剂稳定性好,有效避免了低温条件下析出氰氟草酯,悬浮率高,分散性好,对环境友好,制备方法简便,易于工业化大生产。
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公开(公告)号:CN116535302B
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202210092077.0
申请日:2022-01-26
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C49/403 , C07C45/29 , C07C45/80
Abstract: 一种适于工业化生产1,3‑环己二酮的绿色制备方法,间苯二酚与液碱反应得到间苯二酚单钠盐,催化加氢后得到烯醇钠盐反应液,过滤除去催化剂,滤液酸化离心后得到1,3‑环己二酮湿品和酸化母液,烘干湿品得1,3‑环己二酮成品;以有机溶剂萃取酸化母液,再将酸化母液中的1,3‑环己二酮反萃进水相,反萃水相作为洗涤水洗涤下批反应的反应釜及催化剂,在下批次反应调酸过程中析出,提高收率,避免产生一次料与母液料两种规格的产品,简化了生产,本发明制得的1,3‑环己二酮纯度好、收率高,用反萃水相洗涤反应釜及催化剂的单次反应中,得到的环己二酮收率不低于94%,纯度不低于99%,绿色环保,适于工业生产。
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公开(公告)号:CN114369029A
公开(公告)日:2022-04-19
申请号:CN202210008503.8
申请日:2022-01-05
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/11
Abstract: 一种邻硝基溴苄的制备方法,以邻硝基甲苯及氢溴酸为底物,偶氮二异丁腈的氯苯溶液为滴加物1,双氧水为滴加物2,将偶氮二异丁腈溶液与双氧水同时滴加至底物中,同时结束;滴加结束后于75~80℃进行溴化反应;反应结束后降温至室温,静置分层,取有机相,用亚硫酸钠水溶液淬灭残余双氧水,搅拌后静置分层,将下层有机相转移并升温,经减压蒸馏蒸除溶剂;趁热将蒸馏后的液体底物转移并加入结晶溶剂,降温结晶得浆状物,分离后再烘干,得白色邻硝基苄溴固体产品。本发明提高了溴化反应的转化率和选择性,工艺产率高,结晶纯化过程回收率高,总收率可达85%,原料廉价易得,操作简单,环保绿色、综合成本低,适合放大生产。
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公开(公告)号:CN108017578B
公开(公告)日:2021-06-08
申请号:CN201610928765.0
申请日:2016-10-31
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 一种2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,该方法先将二取代胺基丙烯醛和2‑氰基‑N,N‑二甲基乙酰胺在催化剂催化的条件下进行诺文葛耳(Knoevenagel)反应,得到的目标中间体再与氯化氢气体反应,得到2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明中使用的催化剂能极大提高诺文葛耳反应收率,收率能达到97%以上,含量达97%以上。本发明原料易得,操作简单,提高了反应收率,同时避免了剧毒试剂三氯氧磷及氯化亚砜的使用,三废排放量少,对环境友好,节约生产成本,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN110903251A
公开(公告)日:2020-03-24
申请号:CN201911374753.8
申请日:2019-12-27
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法,以丙二腈和甲醇为原料,以甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷中的一种作为溶剂,经氯化氢通气反应生成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐,不需过滤及其它后处理操作,向反应体系滴加水不溶的季胺类有机碱,调反应体系pH为6~8,再投入单氰胺固体反应生成3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒,而后升温反应生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶产品。本发明利用一锅法制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,反应条件温和、安全、环保,简化了工艺操作,三废量小,四步反应的合成总收率可以达到80%以上,产品含量可达到99%以上,适宜于绿色工业化生产。
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公开(公告)号:CN107805262B
公开(公告)日:2019-10-25
申请号:CN201711285691.4
申请日:2017-12-07
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07F9/58
Abstract: 一种毒死蜱的生产方法,以三氯乙酰氯为起始原料,经加成、环合反应合成中间体3,3,5,6‑四氯‑4,5‑二氢吡啶‑2(3H)‑酮,再经过碱解、缩合反应,一锅法反应合成毒死蜱。本发明省去了碱解反应后3,5,6‑三氯吡啶‑2‑酚钠过滤环节,一锅法合成毒死蜱,简化了操作步骤;缩合反应采用双溶剂法可以有效的抑制O,O‑二乙基硫代磷酰氯的水解和治螟磷的生成,合成的毒死蜱产品含量达到97%以上,总收率在83%以上;本发明极大的减少了废水的产生,总废水排放量较现有工艺降低50%左右,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN109497059A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811608831.1
申请日:2018-12-26
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
Abstract: 一种含氟胺磺隆的除草组合物及其制备方法,其包括两种活性成分a、b和增效剂,其中,a为氟胺磺隆,b为精喹禾灵,两种活性成分的重量比为氟胺磺隆:精喹禾灵=(50~1):(1~50),增效剂与精喹禾灵的重量比为增效剂:精喹禾灵=(50~1):(1~50),该除草组合物用于防除甜菜田杂草,氟胺磺隆和精喹禾灵的联合作用表现出明显的增效作用,施药后15天和30天的平均株防效和鲜重防效均在90%以上,显著高于两种有效成分单独使用时的防效,提高了药效,持效期长,扩大了除草谱,降低了用药量,减少了对生态环境的不利影响,有利于农业杂草的综合治理。
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公开(公告)号:CN108409605A
公开(公告)日:2018-08-17
申请号:CN201810292749.6
申请日:2018-03-30
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/50
Abstract: 一种3,4-二氟苯腈的制备方法,以3,4-二氯苯腈为原料,氟化钾为氟化试剂,双-(N,N’-1,3-二甲基-2-咪唑啉基)-氯化铵盐为相转移催化剂,再加入还原剂和分散剂,反应制备3,4-二氟苯腈。该方法中,氟化反应温度较低,反应时间短,总摩尔收率可达到90%左右,溶剂、催化剂可循环套用,反应中生成的氯化钾经重结晶,成为纯度在99%以上的纯品,可直接销售,降低了生产成本,且此工艺安全环保,三废量小,宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105557717B
公开(公告)日:2018-08-03
申请号:CN201610122011.6
申请日:2016-03-03
Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了种双氟磺草胺悬浮剂及其制备方法,其各组份的重量百分含量为:双氟磺草胺5~20%,润湿分散剂1~8%,增效剂1~10%,防冻剂3~6%,增稠剂1~3%,防腐剂0.1~1%,消泡剂0.1~1%,余量为水,本发明的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法中,将消泡剂分批次加入,有效消除砂磨过程中因空气进入而产生的泡沫。本发明的双氟磺草胺悬浮剂对环境友好,悬浮率高,分散性好,稳定性好,提高了双氟磺草胺对冬小麦田年生阔叶杂草的防除效果,其制备方法简便,易于工业化大生产。
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