一种适于工业化生产1,3-环己二酮的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN116535302B

    公开(公告)日:2025-02-18

    申请号:CN202210092077.0

    申请日:2022-01-26

    Abstract: 一种适于工业化生产1,3‑环己二酮的绿色制备方法,间苯二酚与液碱反应得到间苯二酚单钠盐,催化加氢后得到烯醇钠盐反应液,过滤除去催化剂,滤液酸化离心后得到1,3‑环己二酮湿品和酸化母液,烘干湿品得1,3‑环己二酮成品;以有机溶剂萃取酸化母液,再将酸化母液中的1,3‑环己二酮反萃进水相,反萃水相作为洗涤水洗涤下批反应的反应釜及催化剂,在下批次反应调酸过程中析出,提高收率,避免产生一次料与母液料两种规格的产品,简化了生产,本发明制得的1,3‑环己二酮纯度好、收率高,用反萃水相洗涤反应釜及催化剂的单次反应中,得到的环己二酮收率不低于94%,纯度不低于99%,绿色环保,适于工业生产。

    一种邻硝基溴苄的制备方法

    公开(公告)号:CN114369029A

    公开(公告)日:2022-04-19

    申请号:CN202210008503.8

    申请日:2022-01-05

    Abstract: 一种邻硝基溴苄的制备方法,以邻硝基甲苯及氢溴酸为底物,偶氮二异丁腈的氯苯溶液为滴加物1,双氧水为滴加物2,将偶氮二异丁腈溶液与双氧水同时滴加至底物中,同时结束;滴加结束后于75~80℃进行溴化反应;反应结束后降温至室温,静置分层,取有机相,用亚硫酸钠水溶液淬灭残余双氧水,搅拌后静置分层,将下层有机相转移并升温,经减压蒸馏蒸除溶剂;趁热将蒸馏后的液体底物转移并加入结晶溶剂,降温结晶得浆状物,分离后再烘干,得白色邻硝基苄溴固体产品。本发明提高了溴化反应的转化率和选择性,工艺产率高,结晶纯化过程回收率高,总收率可达85%,原料廉价易得,操作简单,环保绿色、综合成本低,适合放大生产。

    一种2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN108017578B

    公开(公告)日:2021-06-08

    申请号:CN201610928765.0

    申请日:2016-10-31

    Abstract: 一种2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,该方法先将二取代胺基丙烯醛和2‑氰基‑N,N‑二甲基乙酰胺在催化剂催化的条件下进行诺文葛耳(Knoevenagel)反应,得到的目标中间体再与氯化氢气体反应,得到2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明中使用的催化剂能极大提高诺文葛耳反应收率,收率能达到97%以上,含量达97%以上。本发明原料易得,操作简单,提高了反应收率,同时避免了剧毒试剂三氯氧磷及氯化亚砜的使用,三废排放量少,对环境友好,节约生产成本,适合工业化生产。

    一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法

    公开(公告)号:CN110903251A

    公开(公告)日:2020-03-24

    申请号:CN201911374753.8

    申请日:2019-12-27

    Abstract: 一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法,以丙二腈和甲醇为原料,以甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷中的一种作为溶剂,经氯化氢通气反应生成1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐,不需过滤及其它后处理操作,向反应体系滴加水不溶的季胺类有机碱,调反应体系pH为6~8,再投入单氰胺固体反应生成3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒,而后升温反应生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶产品。本发明利用一锅法制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,反应条件温和、安全、环保,简化了工艺操作,三废量小,四步反应的合成总收率可以达到80%以上,产品含量可达到99%以上,适宜于绿色工业化生产。

    一种毒死蜱的生产方法

    公开(公告)号:CN107805262B

    公开(公告)日:2019-10-25

    申请号:CN201711285691.4

    申请日:2017-12-07

    Abstract: 一种毒死蜱的生产方法,以三氯乙酰氯为起始原料,经加成、环合反应合成中间体3,3,5,6‑四氯‑4,5‑二氢吡啶‑2(3H)‑酮,再经过碱解、缩合反应,一锅法反应合成毒死蜱。本发明省去了碱解反应后3,5,6‑三氯吡啶‑2‑酚钠过滤环节,一锅法合成毒死蜱,简化了操作步骤;缩合反应采用双溶剂法可以有效的抑制O,O‑二乙基硫代磷酰氯的水解和治螟磷的生成,合成的毒死蜱产品含量达到97%以上,总收率在83%以上;本发明极大的减少了废水的产生,总废水排放量较现有工艺降低50%左右,适合工业化生产。

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