公开(公告)号：CN114369029A

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN202210008503.8

申请日：2022-01-05

Applicant: 江苏丰山集团股份有限公司

Inventor： 饶镇 ,  吴豆豆 ,  姚金莉 ,  陈宝明 ,  王晋阳 ,  单永祥 ,  殷凤山

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/11

Abstract: 一种邻硝基溴苄的制备方法，以邻硝基甲苯及氢溴酸为底物，偶氮二异丁腈的氯苯溶液为滴加物1，双氧水为滴加物2，将偶氮二异丁腈溶液与双氧水同时滴加至底物中，同时结束；滴加结束后于75～80℃进行溴化反应；反应结束后降温至室温，静置分层，取有机相，用亚硫酸钠水溶液淬灭残余双氧水，搅拌后静置分层，将下层有机相转移并升温，经减压蒸馏蒸除溶剂；趁热将蒸馏后的液体底物转移并加入结晶溶剂，降温结晶得浆状物，分离后再烘干，得白色邻硝基苄溴固体产品。本发明提高了溴化反应的转化率和选择性，工艺产率高，结晶纯化过程回收率高，总收率可达85％，原料廉价易得，操作简单，环保绿色、综合成本低，适合放大生产。