一种硫酸阿托品的制备方法

    公开(公告)号:CN106045988A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610661297.5

    申请日:2016-08-13

    CPC classification number: C07D451/10

    Abstract: 本发明公开了一种硫酸阿托品的制备方法,包括1)取洋金花干粉,加入0.5~1倍体积的1~4%盐酸润湿膨胀,加入渗漉桶中,加入1~4%的盐酸浸渍24 h以上,进行渗漉,得棕黄色稠膏;2)取棕黄色稠膏,溶解于丙酮,加入活性炭,脱色,过滤,滴加至酸性,室温静置,得硫酸莨菪碱;3)将硫酸莨菪碱平铺在样品盘中,放入烘箱,加热消旋,冷却即得硫酸阿托品粗品,加入乙醇,搅拌溶解,过滤,滤液析晶过夜,减压过滤,真空干燥得硫酸阿托品。本发明以洋金花为原料,用酸水进行渗漉提取,氯仿萃取得总碱,在丙酮溶液中加入硫酸成盐得硫酸莨菪碱,再采用加热的方法进行消旋,乙醇重结晶即得硫酸阿托品,工艺操作简单、污染少、成本低、适合工业化生产。

    一种工业制备色谱纯化长春瑞滨的方法

    公开(公告)号:CN105001243A

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201510398974.4

    申请日:2015-07-08

    CPC classification number: C07D519/04

    Abstract: 本发明公开了一种工业制备色谱纯化长春瑞滨的方法。包括(1)采用有机溶剂A溶胀后的硅胶为色谱柱填料制备色谱柱;(2)将长春瑞滨粗品有机溶剂A溶液加入上述色谱柱;(3)采用梯度淋洗的方法对色谱柱进行洗脱,依次用体积比逐渐减小的有机溶剂A/有机溶剂B混合液作为洗脱液进行洗脱,收集主成份流出液,最后洗下残留物;(4)减压浓缩回收洗脱剂,得到高纯度长春瑞滨。本发明所得产品纯度高,该方法可使长春瑞滨的纯度达到98%以上,收率为60~98%。固定相稳定,可重复使用。

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