公开(公告)号：CN104592341A

公开(公告)日：2015-05-06

申请号：CN201410834162.5

申请日：2014-12-30

Applicant: 广州白云山汉方现代药业有限公司

Inventor： 李宇 ,  杨丽 ,  段迪 ,  钟鸣 ,  傅玉萍 ,  袁诚 ,  李金华

IPC: C07J63/00

CPC classification number: C07J63/008

Abstract: 本发明公开了一种从积雪草中提取积雪草苷、羟基积雪草苷的方法。方法的操作步骤如下：1)积雪草干草加入50~90%乙醇(v/v)水溶液提取，提取液过滤后，减压浓缩去除乙醇，浓缩液加水稀释，离心过滤得积雪草总皂苷水溶液；2)总皂苷水溶液过树脂柱，分别用水、15~30%乙醇(v/v)、50~80%乙醇(v/v)洗涤树脂柱，分段收集洗脱液；3)50~80%乙醇(v/v)洗脱部分经浓缩，再加入活性炭脱色后得上柱液，上柱液过滤后进制备色谱，甲醇/水做流动相，分段收集含羟基积雪草苷、积雪草苷的洗脱液，浓缩干燥即得纯品。该方法工艺过程简单，可操作性强，提取效率高，制备的积雪草苷、羟基积雪草苷纯度高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN105560307B

公开(公告)日：2020-01-07

申请号：CN201510983766.0

申请日：2015-12-24

Applicant: 广州白云山汉方现代药业有限公司

Inventor： 段迪 ,  傅玉萍 ,  李宇 ,  袁诚 ,  王龙书 ,  卢嘉伟 ,  王小妹 ,  刘春芳 ,  王婷 ,  李金华

IPC: A61K36/185 ,  A61P31/04 ,  A61P29/00 ,  A61P11/04 ,  A61P1/12 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种救必应提取物的制备方法。方法的操作步骤如下1)药材的预处理：救必应药材经净选、清洗、60℃烘3~5小时，粉碎至50~100目备用；2)闪式提取：将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，开启调速档控制转速在4000~10000 r/min，提取时间1~20 min，提取次数1~5次，提取完毕后过滤，收集滤液；3)膜浓缩：提取液经过粗滤、精滤、微滤，提取液再通过截留分子量为100~500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5~3 MPa；4)喷雾干燥：膜浓缩液经喷雾干燥得到救必应提取物。该方法工艺过程效率高，能耗低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104558067A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201410835321.3

申请日：2014-12-30

Applicant: 广州白云山汉方现代药业有限公司

Inventor： 段迪 ,  李宇 ,  杨丽 ,  钟鸣 ,  傅玉萍 ,  李金华

IPC: C07H15/203 ,  C07H1/08

CPC classification number: C07H15/203 ,  C07H1/08

Abstract: 本发明公开了一种从救必应药材中制备紫丁香苷提取物的方法。方法的操作步骤如下：1)救必应药材粉碎至20~50目，加水提取，提取液经离心浓缩后得上柱液；2)上柱液过树脂柱，分别用水、10~40%乙醇(v/v)洗脱，分段收集洗脱液；3)10~40%乙醇(v/v)洗脱部分经膜分离浓缩后，经喷雾干燥得到产品。该方法工艺过程简单，可操作性强，成本低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104513236A

公开(公告)日：2015-04-15

申请号：CN201410834453.4

申请日：2014-12-30

Applicant: 广州白云山汉方现代药业有限公司

Inventor： 杨丽 ,  李宇 ,  段迪 ,  钟鸣 ,  傅玉萍 ,  袁诚 ,  李金华

IPC: C07D459/00

CPC classification number: Y02P20/544 ,  C07D459/00

Abstract: 本发明公开了一种超临界CO2萃取结合大孔树脂吸附分离提取萝芙木中利血平的方法。技术方案如下：首先将萝芙木根皮粉碎，粉末置于超临界萃取釜中，在一定温度和压力下进行超临界提取，乙醇为夹带剂，收集萃取物，用酸性水溶液溶解，上非极性大孔树脂柱，收集含利血平组分的洗脱液，浓缩成固体后，再加丙酮溶解，加入甲醇结晶，最后重结晶得到纯品。该方法工艺过程简单，可操作性强，提取效率高，制备的利血平纯度高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104558067B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201410835321.3

申请日：2014-12-30

Applicant: 广州白云山汉方现代药业有限公司

Inventor： 段迪 ,  李宇 ,  杨丽 ,  钟鸣 ,  傅玉萍 ,  李金华

IPC: C07H15/203 ,  C07H1/08

Abstract: 本发明公开了一种从救必应药材中制备紫丁香苷提取物的方法。方法的操作步骤如下：1)救必应药材粉碎至20~50目，加水提取，提取液经离心浓缩后得上柱液；2)上柱液过树脂柱，分别用水、10~40%乙醇(v/v)洗脱，分段收集洗脱液；3)10~40%乙醇(v/v)洗脱部分经膜分离浓缩后，经喷雾干燥得到产品。该方法工艺过程简单，可操作性强，成本低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN105560307A

公开(公告)日：2016-05-11

申请号：CN201510983766.0

申请日：2015-12-24

Applicant: 广州白云山汉方现代药业有限公司

Inventor： 段迪 ,  傅玉萍 ,  李宇 ,  袁诚 ,  王龙书 ,  卢嘉伟 ,  王小妹 ,  刘春芳 ,  王婷 ,  李金华

IPC: A61K36/185 ,  A61P31/04 ,  A61P29/00 ,  A61P11/04 ,  A61P1/12 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种救必应提取物的制备方法。方法的操作步骤如下1)药材的预处理：救必应药材经净选、清洗、60℃烘3~5小时，粉碎至50~100目备用；2)闪式提取：将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，开启调速档控制转速在4000~10000r/min，提取时间1~20min，提取次数1~5次，提取完毕后过滤，收集滤液；3)膜浓缩：提取液经过粗滤、精滤、微滤，提取液再通过截留分子量为100~500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5~3MPa；4)喷雾干燥：膜浓缩液经喷雾干燥得到救必应提取物。该方法工艺过程效率高，能耗低，适合工业化生产。