一种合成六氟丙烯三聚体用催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103752342B

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201410006152.2

    申请日:2014-01-06

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明提供一种合成六氟丙烯三聚体用催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将氟化钾水溶液、2,2-联吡啶和丁二酸衍生物按质量比100:1-5:0.1-0.5混合后进行反应,反应温度为30~100℃,反应时间为3-10h,反应结束得到配合物,备用;(2)将树脂基球形活性炭在乙醇溶剂中浸泡3~10h,树脂基球形活性炭与乙醇溶剂质量比为1:3-10,再加入步骤(1)制备得到的配合物进行反应,配合物质量为树脂基球形活性炭质量的10~30%,反应温度为0~30℃,反应时间为3~25h;反应结束后洗涤,干燥,焙烧,得到合成六氟丙烯三聚体用催化剂,本发明具有制备得到的催化剂活性好,可循环利用;反应收率高、选择性好的优点。

    一种制备三氟乙烯的方法
    52.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103130608B

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201310040469.3

    申请日:2013-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种制备三氟乙烯的装置,包括脱羧反应器、熔融釜、冷凝器及溶剂槽,熔融釜、溶剂槽分别通过熔融釜下料管和溶剂槽下料管与脱羧反应器顶部相连,脱羧反应器通过脱羧反应器气相管与冷凝器下部相连,冷凝器底部通过冷凝器下液管与脱羧反应器顶部连接;本发明还公开了通过上述装置制备三氟乙烯的方法,通过本发明的装置制备三氟乙烯,可以有效控制脱羧反应速度,实现了2,2,3,3-四氟丙酸钠脱羧的连续化,提高了生产效率;操作简单,反应系统处于隔离空气的状态,提高了工艺的安全性;收率高,选择性好,收率最高可达91.46%,三氟乙烯选择性最高为90%。

    一种1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN104725184A

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201510071933.4

    申请日:2015-02-11

    Abstract: 本发明公开了一种1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法,以有机胺化合物与氯化氢合成的二元体系为催化剂,并将催化剂装入反应器中,以四氟乙烯和氯化氢为主要原料,氯化氢与四氟乙烯的摩尔比为1~20:1,通入反应器中进行加成反应,控制反应温度为20~200℃,停留时间为10~300s,经洗涤槽洗涤后进行收集,制备得到1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷。本发明原料易得、工艺简单、收率及选择性高,且可连续化生产,适用于工业化应用,具有很好的应用前景,合成的1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷可以有效解决四氟乙烯单体的贮存以及运输困难的困扰,有利于发展四氟乙烯及其下游产品,延伸公司的产业链。

    一种气相氟化合成2,3,3,3-四氟丙烯的催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN104492496A

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201410695947.9

    申请日:2014-11-26

    Inventor: 王金明

    Abstract: 本发明公开了一种气相氟化合成2,3,3,3-四氟丙烯的催化剂的制备方法,将碳纳米管置于氮气气氛中,以一定升温速度从室温升温至600-800℃,再用氟化氢活化处理后冷至室温,得到催化剂载体;将得到的催化剂载体在乙醇溶剂中浸泡,然后向乙醇溶液中加入Cr(NO3)3·9H2O、LaNO3、NH4F、NH3·H2O,调整溶液pH至7,离心,抽滤得到沉淀物,将沉淀物在100-150℃下烘干,烘干后的物质在400-700℃、氮气气氛下培烧2-6h,再在乙醇溶剂中浸泡5-20h后,向乙醇溶剂中加入全氟辛酸,在30-70℃下反应10-20h,过滤、烘干,得到产品。本发明具有产品活性高、选择性及稳定性好的优点。

    一种二氟乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103113220B

    公开(公告)日:2015-03-18

    申请号:CN201310037235.3

    申请日:2013-01-29

    Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸酯的合成方法,先将四氟乙烯与有机胺进行反应得到N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺,再将N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺与水反应生成N,N-二烷基二氟乙酰胺,然后将N,N-二烷基二氟乙酰胺与金属氢氧化物进行水解反应生成二氟乙酸盐,二氟乙酸盐再在催化剂及溶剂存在下与卤代烃反应生成二氟乙酸酯,本发明具有工艺简单,收率高,三废排放少的优点,通过N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺水解的方法,可以高收率的得到N,N-二烷基二氟乙酰胺,N,N-二烷基二氟乙酰胺收率在88%以上,由N,N-二烷基二氟乙酰胺制备二氟乙酸酯的收率最高可达92%。

    一种增强传热型纳米制冷剂的制备方法

    公开(公告)号:CN104403639A

    公开(公告)日:2015-03-11

    申请号:CN201410649126.1

    申请日:2014-11-14

    Inventor: 王金明

    Abstract: 本发明公开了一种增强传热型纳米制冷剂的制备方法,包括以下步骤:(a)按重量份数将5-15份纳米氧化钆分散到1000份乙醇中,再加入1-10丙烯酸三氟乙酯单体、0.1-1份过氧化苯甲酰、0.1-2份聚乙烯醇、0.1-2份十二烷基苯磺酸钠,在60-80℃反应6-15小时,得到经表面聚合的纳米氧化钆微悬浮液;(b)将步骤(a)得到的纳米氧化钆微悬浮液与2,3,3,3-四氟丙烯、1,2,3,3,3-五氟丙烯、1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐以质量比为1:8000-60000:10-40000:0.1-0.5液相共混得到增强传热型纳米制冷剂。本发明具有工艺简单、成本低、绿色环保、产品传热性能优良的优点。

    一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法

    公开(公告)号:CN103524294B

    公开(公告)日:2015-02-25

    申请号:CN201310428117.5

    申请日:2013-09-18

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,包括以下步骤:(a)向填料塔中加入热媒和催化剂,所述热媒与催化剂的质量比为1:0.005~0.1;(b)将热媒和催化剂的混合物由填料塔塔釜引出,通过循环泵经加热器加热后返回填料塔循环液入口,使含有催化剂的热媒在填料塔中由上向下循环流动,同时将五氟碘乙烷和四氟乙烯按体积比5~20:1由底部连续通入填料塔中进行反应,反应温度为200~370℃;(c)将反应产物由填料塔塔顶连续引出,经冷凝器冷却后即得到低碳链全氟烷基碘。本发明具有工艺简单,效率高、安全可控,产物组成分布好、催化剂不需分离可循环利用的优点。

    一种四氯乙烯的制备方法
    60.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104292069A

    公开(公告)日:2015-01-21

    申请号:CN201410424519.2

    申请日:2014-08-26

    Abstract: 本发明公开了一种四氯乙烯的制备方法,将全氯乙烷和四氯化碳的混合物、氯代烷烃同时通入反应器进行反应,所述全氯乙烷与四氯化碳的质量比为1:0.1~2.0,全氯乙烷和四氯化碳的混合物与氯代烷烃的体积比为1:0.05~1.5,反应温度为150~800℃,反应接触时间为0.1~10s,将反应产物冷凝、精馏得到四氯乙烯产品。本发明工艺简单、反应条件温和、收率高、成本低、三废少、可连续反应、具有工业化生产前景。

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