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公开(公告)号:CN103224447A
公开(公告)日:2013-07-31
申请号:CN201310102093.4
申请日:2013-03-27
Applicant: 巨化集团技术中心
IPC: C07C49/167 , C07C49/233 , C07C49/80 , C07C45/68
Abstract: 本发明提供了一种三氟甲基酮的制备方法,包括以下步骤:(1)将金属镁、溶剂、卤化物和三氟乙酸钠混合后,先在30~65℃反应0.5~2.5h,再升温至35~70℃反应1~3h,所述卤化物和镁的摩尔比为1~1.2:1,溶剂和镁的摩尔比为2~8:1,镁和三氟乙酸钠的摩尔比为1~1.5:1,反应结束后将得到的反应液冷却;(2)将上述反应液加入到2~4mol/L的无机酸中酸化,收集有机层,将有机层精馏提纯即得到三氟甲基酮,本发明具有原材料廉价易得,工艺条件温和,生产成本低,产品易提纯,生产设备要求低的优点。
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公开(公告)号:CN103524294B
公开(公告)日:2015-02-25
申请号:CN201310428117.5
申请日:2013-09-18
Applicant: 巨化集团技术中心
IPC: C07C19/16 , C07C17/278
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,包括以下步骤:(a)向填料塔中加入热媒和催化剂,所述热媒与催化剂的质量比为1:0.005~0.1;(b)将热媒和催化剂的混合物由填料塔塔釜引出,通过循环泵经加热器加热后返回填料塔循环液入口,使含有催化剂的热媒在填料塔中由上向下循环流动,同时将五氟碘乙烷和四氟乙烯按体积比5~20:1由底部连续通入填料塔中进行反应,反应温度为200~370℃;(c)将反应产物由填料塔塔顶连续引出,经冷凝器冷却后即得到低碳链全氟烷基碘。本发明具有工艺简单,效率高、安全可控,产物组成分布好、催化剂不需分离可循环利用的优点。
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公开(公告)号:CN103254041B
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201310162297.7
申请日:2013-05-03
Applicant: 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种氢氟醚的制备方法,将溶剂、催化剂、烯烃与醇混合后进行反应,所述溶剂与醇的摩尔比为1~6:1,催化剂与醇的摩尔比为0.01~0.15:1,烯烃与醇的质量比为0.5~5:1,反应温度为20~60℃,反应压力为0.05~0.6MPa,反应时间为0.5~3h,反应结束后精馏即得到氢氟醚产品。本发明具有反应条件温和,操作简单、产品易于分离、三废排放少的优点。
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公开(公告)号:CN103524295A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310428123.0
申请日:2013-09-18
Applicant: 巨化集团技术中心
IPC: C07C19/16 , C07C17/278
Abstract: 本发明公开了一种1,1-二氢全氟碘代烷的合成方法。在催化剂存在下,将全氟烷基碘与偏氟乙烯按质量比1:0.01~0.2反应,反应温度为85~150℃;反应压力为0.2~1.6MPa,全氟烷基碘与催化剂的质量比为1:0.005~0.1,得到1,1-二氢全氟碘代烷。本发明具有工艺简单,操作安全性高,产物组成分布好等优点。
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公开(公告)号:CN103254041A
公开(公告)日:2013-08-21
申请号:CN201310162297.7
申请日:2013-05-03
Applicant: 巨化集团技术中心
Abstract: 本发明公开了一种氢氟醚的制备方法,将溶剂、催化剂、烯烃与醇混合后进行反应,所述溶剂与醇的摩尔比为1~6:1,催化剂与醇的摩尔比为0.01~0.15:1,烯烃与醇的质量比为0.5~5:1,反应温度为20~60℃,反应压力为0.05~0.6MPa,反应时间为0.5~3h,反应结束后精馏即得到氢氟醚产品。本发明具有反应条件温和,操作简单、产品易于分离、三废排放少的优点。
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公开(公告)号:CN102659747A
公开(公告)日:2012-09-12
申请号:CN201210121123.1
申请日:2012-04-11
Applicant: 巨化集团技术中心
IPC: C07D317/36
Abstract: 本发明公开了一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法。将摩尔比为1∶1~1∶4的尿素和3,3,3-三氟-1,2-丙二醇加入到反应容器中,加热使其融化,然后加入占3,3,3-三氟-1,2-丙二醇和尿素总质量0.6%~5%的催化剂,将上述混合物加热到150℃~190℃进行反应,反应体系抽真空至0~-0.04MPa,排出生成的副产物氨气,反应1h~6h后冷至室温,进行固液分离和精馏提纯,得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯产品。本发明具有反应条件温和、工艺简单、经济环保等优点。
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公开(公告)号:CN103524295B
公开(公告)日:2015-05-06
申请号:CN201310428123.0
申请日:2013-09-18
Applicant: 巨化集团技术中心
IPC: C07C19/16 , C07C17/278
Abstract: 本发明公开了一种1,1-二氢全氟碘代烷的合成方法。在催化剂存在下,将全氟烷基碘与偏氟乙烯按质量比1:0.01~0.2反应,反应温度为85~150℃;反应压力为0.2~1.6MPa,全氟烷基碘与催化剂的质量比为1:0.005~0.1,得到1,1-二氢全氟碘代烷。本发明具有工艺简单,操作安全性高,产物组成分布好等优点。
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公开(公告)号:CN103524294A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310428117.5
申请日:2013-09-18
Applicant: 巨化集团技术中心
IPC: C07C19/16 , C07C17/278
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,包括以下步骤:(a)向填料塔中加入热媒和催化剂,所述热媒与催化剂的质量比为1:0.005~0.1;(b)将热媒和催化剂的混合物由填料塔塔釜引出,通过循环泵经加热器加热后返回填料塔循环液入口,使含有催化剂的热媒在填料塔中由上向下循环流动,同时将五氟碘乙烷和四氟乙烯按体积比5~20:1由底部连续通入填料塔中进行反应,反应温度为200~370℃;(c)将反应产物由填料塔塔顶连续引出,经冷凝器冷却后即得到低碳链全氟烷基碘。本发明具有工艺简单,效率高、安全可控,产物组成分布好、催化剂不需分离可循环利用的优点。
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