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公开(公告)号：CN104610369A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201410637499.7
申请日：2014-11-13
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00
CPC classification number: C07F15/008
Abstract: 本发明涉及一种提纯乙酰丙酮二羰基铑的方法，具体步骤为：(1)将乙酰丙酮二羰基铑粗品加去离子水充分搅拌，静置，滴加硝酸银溶液至上清液不再产生浑浊后，再补加一定量的硝酸银溶液，搅拌，过滤，用水洗涤滤饼；(2)将滤饼加入到适当的有机溶剂中，在搅拌下加入除水剂，过滤，滤液可以浓缩结晶或者降温结晶等方式处理得到乙酰丙酮二羰基铑固体，也可作为进一步反应的溶液来制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。该方法不但将常规制备乙酰丙酮二羰基铑中的干燥步骤省去，而且在不额外增加操作流程的条件下，可以方便、快捷、有效地解决乙酰丙酮二羰基铑催化剂在氢甲酰化反应中易受氯离子影响而失活的问题。该方法适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN103601760A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310537654.3
申请日：2013-11-05
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00 , C07D213/16
Abstract: 本发明提供了一种制备铱磷光配合物的新型前驱体和方法。以如下结构式所示的[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]为原料，以甘油为溶剂，在氩气气氛下，直接和2-苯基吡啶反应一步合成得到铱磷光分子材料Fac-Ir(ppy)3。该方法产率高，步骤少，产品纯度高，杂质含量低，证实了[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]是制备铱磷光配合物的理想前驱体， 。
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公开(公告)号：CN103113412A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310037275.8
申请日：2013-01-31
Applicant: 昆明贵金属研究所
Abstract: 一种不含氯和硝酸根的水溶性Pt(II)催化前驱体及其合成方法。本发明公开了一种用于制备负载型铂催化剂的前驱体化合物——醋酸四氨合铂。其分子式为[Pt(NH3)4](CH3COO)2·nH2O，n=0, 1。该化合物的制备是以二氯四氨合铂为起始原料，通过和醋酸银反应得到目标化合物醋酸四氨合铂，产率＞95％。该化合物作为前驱体具有以下特点：（1）不含对催化有害的氯、硫、磷等元素；（2）具有很高的水溶性，水中溶解度高达80g/100g，可以作为高负载铂催化剂的前驱体；（3）在水溶液中该化合物发生解离反应，释放出稳定的配阳离子[Pt(NH3)4]2+，有利于浸渍时载体吸附前驱体化合物。（4）在300℃时该化合物发生自身氧化还原发应，直接生成金属铂，并不产生对环境有害的气体，是浸渍法负载型催化剂的理想前驱体。
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公开(公告)号：CN115043883B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202210577724.7
申请日：2022-05-25
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法，具体是以二烯类铱废液为原料，醇为还原剂，在惰性气体保护下，加热反应回流2h，把废液里少量高价铱还原为一价铱，除去溶剂，固体溶解在四氢呋喃，在惰性气体保护下，通入CO，反应5min，加入碱性化合物和乙酰丙酮，加热搅拌继续反应3h。浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到[Ir(CO)2(acac)]，产率以铱计产率大于95％。该制备方法选取了二烯类铱废液为原料，适量的还原剂，实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，并且，其反应步骤少、易操作、产率高，容易实现产业化推广。
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![制备铑(I)酸盐[RhL2]+A-及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法](/CN/2020/1/323/images/202011617414.jpg)
公开(公告)号：CN112679554B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202011617414.0
申请日：2020-12-31
Applicant: 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明涉及一种制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法，制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑络合物的步骤包括：在惰性气体保护下，将一定量的稀酸水溶液滴加于乙酰丙酮二羰基铑(I)RhI(CO)2(acac)的二氯甲烷溶液中，然后再将配体L加入反应液，在适宜温度下反应一定时间，停止反应。室温下，经萃取、分液、收集含有产品的有机相溶液，旋蒸去除溶剂，真空干燥，得到[RhL2]+A‑。制备二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法是采用稀盐酸处理RhI(CO)2(acac)，高效生成二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2。该方法合成工艺简便、直观，不引入新的化学试剂和杂质，合成成本低廉，无副产物，使用该方法获得的产物收率均在93％以上且纯度高(≥99.5％)，经济可行，非常适合于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114805449A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210548249.0
申请日：2022-05-18
Applicant: 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明公开了一种水溶性Pd(II)配合物及其合成方法和作为催化前驱体的用途。该水溶性Pd(II)配合物的化学名为二(亚硝基)草酸合钯酸铵，分子式为(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·nH2O(n为结晶水的数目)。本发明的Pd(II)配合物的合成是以PdCl2或钯湿法精炼得到的中间产物[Pd(NH3)2Cl2]为起始原料，先与氨水反应，转化为[Pd(NH3)4]Cl2，然后与过量的NaNO2反应，得到trans‑[Pd(NH3)2(NO2)2]，最后与草酸反应，得到目标产物(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·2H2O。该配合物不含氯和其他对催化剂有害的元素(如K、Na、S、P)，水溶性高，热分解温度低，用作催化前驱体制备出的负载型钯基催化剂具有很高的催化活性，是一个很好钯催化前驱体。
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公开(公告)号：CN112679554A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011617414.0
申请日：2020-12-31
Applicant: 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明涉及一种制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法，制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑络合物的步骤包括：在惰性气体保护下，将一定量的稀酸水溶液滴加于乙酰丙酮二羰基铑(I)RhI(CO)2(acac)的二氯甲烷溶液中，然后再将配体L加入反应液，在适宜温度下反应一定时间，停止反应。室温下，经萃取、分液、收集含有产品的有机相溶液，旋蒸去除溶剂，真空干燥，得到[RhL2]+A‑。制备二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法是采用稀盐酸处理RhI(CO)2(acac)，高效生成二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2。该方法合成工艺简便、直观，不引入新的化学试剂和杂质，合成成本低廉，无副产物，使用该方法获得的产物收率均在93％以上且纯度高(≥99.5％)，经济可行，非常适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108129297A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711239610.7
申请日：2017-11-30
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07C63/08 , C07C53/126 , C07C53/18 , C07C51/41 , C07F15/00
Abstract: 本发明涉及一种制备双核羧酸铑(II)的方法，含有两个步骤：(1)将醋酸铑(II)加到碳酸钠水溶液中，搅拌反应生成的蓝紫色产物得到四碳酸二铑钠；(2)将四碳酸二铑钠加入适量的水，搅拌，加入适量羧酸，搅拌反应，然后根据产物的不同溶解度采用不同的方法处理产品。该方法具有以下优点：1)该方法的反应介质为水，不需要使用直接取代反应中必用的有毒有害的溶剂；2)该方法由于先用价格非常便宜的碳酸钠取代较难取代的醋酸根，生成的四碳酸二铑钠又非常容易被其它羧酸取代，3)制备的双核羧酸铑的纯度较直接取代法高；4)该方法中反应时间显著缩短，反应温度较低，因此有利于节约能源和人力成本，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106243155A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610635910.6
申请日：2016-08-05
Applicant: 昆明贵金属研究所
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06
Abstract: 本发明涉及一类铱磷光材料及其制备方法，其特征是以2-(3-联苯)喹啉为主配体，以乙酰丙酮(Hacac)、2,2,6,6-四甲基庚二酮(Hthd)或2-吡啶甲酸(Hpic)为辅助配体，所述的三种铱磷光材料的结构如下式示，它们分别是二[2-(3-联苯)喹啉]乙酰丙酮合铱、二[2-(3-联苯)喹啉](2,2,6,6-四甲基庚二酮)合铱和二[2-(3-联苯)喹啉](2-吡啶甲酸)合铱，其最大发射波长分别为602nm，606nm，584nm，其发光颜色分别为红色、红色和黄色，并报道了这类铱磷光材料的制备方法， L^X分别是acac、tmd和pic。
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