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公开(公告)号:CN111394741B
公开(公告)日:2022-04-05
申请号:CN202010218739.5
申请日:2020-03-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供一种氟化U3O8或UO3并溶于氯化物熔盐的方法,首先将氧化铀与NH4HF2充分混合研磨装入坩埚中,其中U3O8与NH4HF2的质量比范围为1:1~1:12.3;UO3与NH4HF2的质量比范围为1:1~1:12.0,然后置于350~600℃的温度下充分反应2~6h。反应结束后,将产物进行X射线衍射仪表征证明其为UO2F2,并且计算得到氟化率可高达97.5%,然后将0.7~2%(与熔盐的质量比)左右的UO2F2加入到熔融的氯化物熔盐中,氯化物熔盐温度范围:400~700℃,UO2F2溶解后,熔盐由无色透明变为黄色透明;本发明提出一种氟化U3O8或UO3并溶于氯化物熔盐的方法,一方面氟化率高,另一方面可以解决铀的氧化物在氯化物熔盐中的溶解难题,同时该过程在空气下进行,整个过程操作简单。
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公开(公告)号:CN113046762A
公开(公告)日:2021-06-29
申请号:CN202110261832.9
申请日:2021-03-10
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25B1/01 , C25B15/025
Abstract: 本发明提供一种熔盐体系中二氧化铀电沉积终点的判断及自动响应方法,确定在目标熔盐体系中二氧化铀的沉积电位和其他主要离子的的氧化还原电位;将惰性金属阴极(3)和惰性阳极(4)插入正在进行二氧化铀电沉积过程的熔盐中,分别接通直流恒流电源(1)的负极和正极,构成检测回路,电压比较器模块(2)的输入端与其并联;通过电压比较器模块(2)控制输出回路,输出回路中包含一个常开开关(5)和一个独立电源(6),响应模块(7)可根据实际需要选择指示灯、蜂鸣报警器、电磁继电器装置以实现自动响应和自动控制。本发明在方法的应用过程中不向熔盐体系中引入其他元素,不会造成溶剂盐和沉积产物的污染,实现自动响应或自动控制。
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公开(公告)号:CN113030225A
公开(公告)日:2021-06-25
申请号:CN202110260441.5
申请日:2021-03-10
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: G01N27/416
Abstract: 本发明提供一种熔盐净化终点的判断及自动响应方法,步骤一:将惰性金属阴极和惰性阳极插入熔盐中,分别接通直流恒流电源的负极和正极,构成检测回路;步骤二:将电压比较器模块接通电源,电压比较器模块的输入端与惰性金属阴极和惰性阳极并联接入,电压比较器模块与直流电源组成输入回路;步骤三:由电压比较器模块连接输入回路和输出回路,所述输出回路中包含一个常开开关和一个独立电源,响应模块可根据实际需要选择指示灯、蜂鸣报警器、电磁继电器等装置以实现自动响应和自动控制。本发明为熔盐净化过程提供了便利,本方法操作简单,在应用过程中学习成本低,便于其在实际生产过程中的推广应用。
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公开(公告)号:CN110967385A
公开(公告)日:2020-04-07
申请号:CN201911305406.X
申请日:2019-12-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: G01N27/30 , G01N27/28 , G01N27/333 , C25C3/02
Abstract: 本发明属于电化学研究领域,具体涉及高温溶剂盐用参比电极的制备方法,包括以下步骤:截取一根电极导线,长度35cm,用砂纸将其表面打磨至光亮没有划痕,然后依次用酒精与蒸馏水进行超声波清洗,置于真空干燥箱中干燥;取一根30cm长且两端开口的绝缘套管,将处理过的电极导线穿过密封塞,插入绝缘套管中,密封塞将绝缘套管的一端密封,电极导线距离绝缘套管另一端底部1cm;通过熔盐电解的方法在溶剂盐中直接制备碱金属/碱金属离子参比电极,对溶剂盐没有污染;不需要内参比盐,直接与熔盐接触,离子导通时间短。
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公开(公告)号:CN108328654A
公开(公告)日:2018-07-27
申请号:CN201810223035.X
申请日:2018-03-19
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种K3ZrF7纳米晶的制备方法。(1)按照(30~50):(40~55)的质量份数比,将LiCl和KCl加入到坩埚中混合并搅拌均匀,放入马弗炉中干燥24h后在500℃下预电解除水得到混合熔盐;(2)将与混合熔盐质量比1/100~1/14的K2ZrF6加入所述坩埚中并放入加热炉中加热至650~800℃,生成沉淀,然后倒出上层熔盐,得到沉淀产物;(3)进行冷却、洗涤、干燥。该方法制备出的K3ZrF7纯度高、粉末细腻,可作为稀土发光材料的基底材料,具有价格低廉,制备方便等优点。
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公开(公告)号:CN102995067B
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201210422168.2
申请日:2012-10-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐电解制备铝镁钕合金的方法在电解槽中,以钼为阴极并置于电解槽底部,石墨为阳极,加入AlF3、MgCl2、NaCl和KCl,各组分的质量百分比分别为8.6~9.4%、4.3~6.3%、37.5~38.7%、46.9~48.4%,再按AlF3质量的2.2~5.5%加入氧化钕,将温度控制在650~700℃,待熔融后,控制阴、阳极电流密度分别为5.19~6.92A/cm2、0.64~0.85/cm2,槽电压为4.8~5.1V,电解2~3小时,每电解一小时更换一次阴极,同时将更换的阴极置入5%的稀盐酸溶液中浸泡30分钟,在电解槽阴极附近析出液态Al-Mg-Nd合金,冷却得到固态Al-Mg-Nd三元合金。本发明可以有效地避免阴极钝化,提高电流效率和稀土直收率。
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公开(公告)号:CN103305876A
公开(公告)日:2013-09-18
申请号:CN201310219757.5
申请日:2013-06-05
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐电解和还原萃取连用提取镨并制得铝锂镨合金的方法。以液态铝为阴极,石墨棒为阳极,KCl与LiCl的混合物为电解质,进行电解,阴极电解得锂,溶解在液态铝中,制得锂的质量比含量为3~5%的液态铝锂合金;向电解槽中加入氯化镨作为熔盐相,以所得的液态铝锂合金作为液态金属相将其与熔盐相混合,以液态铝锂合金为萃取剂进行萃取反应;倒出熔盐,得到铝镨锂合金。本发明采用熔盐/液态金属体系,适用于高温强辐射等极端条件,相对于湿法萃取,高温熔盐萃取的物料体积小,有利于设备小型化;还原剂由熔盐电解制得,可以循环使用。本发明是高温化学萃取,在核废料后处理领域有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN103074643A
公开(公告)日:2013-05-01
申请号:CN201310020257.9
申请日:2013-01-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐电解制备不同Ni-Tb金属间化合物的方法。电解槽内按照质量比组成为LiCl:KCl:TbCl3=43.90%~44.0%:52.03%~52.11%:3.97%~3.99%的比例添加电解质,在温度500~800℃下,加盖加热至完全熔融,采用金属镍为阴极,石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极,控制阴极相对于Ag/AgCl参比电极的电位在-1.7V~-2.2V进行电解2~8小时,在固态Ni电极上析出Tb并向Ni阴极内部扩散形成含有Ni17Tb2、Ni5Tb和Ni2Tb的金属间化合物及Ni-Tb合金。本发明通过控制阴极电位,形成不同Ni-Tb金属间化合物。其中Tb和Ni可以形成具有较高的熔点和良好的耐高温腐蚀性的Ni5Tb和Ni2Tb强化相。
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公开(公告)号:CN103060852A
公开(公告)日:2013-04-24
申请号:CN201310020258.3
申请日:2013-01-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐电解制备Mg-Mn-La三元合金的方法。在电解槽中,以惰性金属钼为阴极并置于电解槽低部,石墨为阳极,在NaCl与KCl共晶盐体系中加入经干燥脱水的MgCl2、MnCl2、LaCl3,控制温度在700-800℃,待电解槽内电解质熔融后,通入直流电流,控制阴极电流密度0.52A/cm2,阳极电流密度0.064A/cm2,恒电流预电解30分钟,然后更换一根钼电极再进行恒电流电解,控制阴极电流密度5.19-8.65A/cm2,阳极电流密度为0.64-1.06A/cm2,槽电压4.0-5.3V,经过2-4小时的电解,在电解槽于阴极附近沉积出液态Mg-Mn-La三元合金,冷却得固态Mg-Mn-La三元合金。
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公开(公告)号:CN102995067A
公开(公告)日:2013-03-27
申请号:CN201210422168.2
申请日:2012-10-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C25C3/36
Abstract: 本发明提供的是一种熔盐电解制备铝镁钕合金的方法在电解槽中,以钼为阴极并置于电解槽底部,石墨为阳极,加入AlF3、MgCl2、NaCl和KCl,各组分的质量百分比分别为8.6~9.4%、4.3~6.3%、37.5~38.7%、46.9~48.4%,再按AlF3质量的2.2~5.5%加入氧化钕,将温度控制在650~700℃,待熔融后,控制阴、阳极电流密度分别为5.19~6.92A/cm2、0.64~0.85/cm2,槽电压为4.8~5.1V,电解2~3小时,每电解一小时更换一次阴极,同时将更换的阴极置入5%的稀盐酸溶液中浸泡30分钟,在电解槽阴极附近析出液态Al-Mg-Nd合金,冷却得到固态Al-Mg-Nd三元合金。本发明可以有效地避免阴极钝化,提高电流效率和稀土直收率。
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