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公开(公告)号：CN103601760B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310537654.3
申请日：2013-11-05
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00 , C07D213/16
Abstract: 本发明提供了一种制备铱磷光配合物的新型前驱体和方法。以如下结构式所示的[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]为原料，以甘油为溶剂，在氩气气氛下，直接和2-苯基吡啶反应一步合成得到铱磷光分子材料Fac-Ir(ppy)3。该方法产率高，步骤少，产品纯度高，杂质含量低，证实了[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]是制备铱磷光配合物的理想前驱体。
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公开(公告)号：CN104152953A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410437203.7
申请日：2014-08-29
Applicant: 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明公开了磷酸槽电镀铂用的主盐及其合成方法，为新型酸性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸二氢四氨合铂和碱性磷酸槽镀铂用的主盐—磷酸四氨合铂的结构和合成方法。合成经过如下步骤：磷酸二氢银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸二氢四氨合铂；磷酸银沉淀二氯四氨合铂的氯离子合成磷酸四氨合铂。合成方法具有流程短、反应速度快、产率高(＞98.0％)、产品纯度>99.0％的优点，适合于批量合成。
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公开(公告)号：CN104086597A
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201410226135.X
申请日：2014-05-26
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 中国科学院上海药物研究所
IPC: C07F15/00 , A61K31/282 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及以3-氧代-环丁烷-1,1-二羧酸根为配体的铂(II)抗肿瘤化合物，氨/胺配体为已上市的铂类抗癌药物的载体基团，包括2NH3、1R,2R-二氨基环己烷、1,2-双(氨甲基)环丁烷或(4S,5S)-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧环戊烷。它们的制备是在水中以K2[PtCl4]为起始原料，加入KI，转化成K2PtI4后，与对应的氨/胺配体反应，制备出二碘中间体，再与3-氧代-1,1-环丁烷二羧酸等摩尔定量反应，得到目标化合物。本发明的化合物具有水溶性好、稳定、抗癌活性高的特点，可以制成冻干粉剂或水溶液剂型可用于临床治疗癌症。
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公开(公告)号：CN103880888A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410069167.3
申请日：2014-02-27
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明涉及一种合成三价醋酸铑（III）的新方法，其特征在于含有下列两个步骤：（1）将一定量的水合三氯化铑溶于适量的蒸馏水中，按化学计量比加入碳酸氢钠水溶液，在20～60℃下搅拌反应1～2小时，过滤，得黄色氢氧化铑固体；（2）氢氧化铑固体与其化学计量比1～5倍量的冰醋酸，在50～100℃下搅拌反应2～4小时，过滤，滤液浓缩至干，干燥得到三核醋酸铑（III）产品。该方法以常见的水合三氯化铑为原料，采用两步反应制得三核醋酸铑（III）产品。其操作简单、反应产率高（＞90％），反应几乎无副产物生成、产品纯度高（>99.0%），适宜工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115073530B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202210652549.3
申请日：2022-06-07
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种离子型铱配合物磷光材料的制备方法，具体是以Ir(ppy)2(acac)为起始原料，缓慢滴加适量的HPF6，在惰性气体保护下，室温反应0.1‑1h，把Ir(ppy)2(acac)中的两个铱氧键断开，解离出乙酰丙酮(Hacac)。再滴加适量的溶在CH2Cl2中的N^N辅助配体，继续反应0.1‑1h。过滤、洗涤、干燥，得到Ir(ppy)2(N^N)PF6，产率大于95％。该方法选取了Ir(ppy)2(acac)、HPF6和N^N辅助配体为原料，易操作，条件温和，反应时间短，不引入新的试剂和杂质，纯化简单，产率高，容易实现批量生产。
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公开(公告)号：CN113637032B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202110942755.3
申请日：2021-08-17
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种mer‑Ir(ppy)3的制备方法，属于有机铱配合物发光材料领域，具体是以乙酰丙酮铱为前驱体，以邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚为溶剂，在惰性气体保护下，和2‑苯基吡啶加热回流反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，通过柱纯化得到mer‑Ir(ppy)3，该方法选取了对mer‑Ir(ppy)3溶解度非常小的溶剂，具有工艺简单、合成时间短、纯度高、产率高等优势，适于批量化制备。
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公开(公告)号：CN115010193A
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202210725696.9
申请日：2022-06-23
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C01G55/00 , C07C209/68 , C07C211/65 , C07C51/41 , C07C53/10 , C07C55/08 , C07C55/07
Abstract: 本发明公开了一种四氮合铂(II)酸盐的制备方法，所述四氮合铂(II)酸盐表示为[Pt(Y)i]Xj，其由阳离子部分物[Pt(Y)i]与阴离子酸根Xj部分组成；Y代表氨、乙二胺或丙二胺，当Y为氨时，i＝4，当Y为乙二胺或丙二胺时，i＝2；X为硝酸根或醋酸根时，j＝2；所述X为磷酸氢根、硫酸根、草酸根或丙二酸根时，j＝1。该方法是以+4价的二氧化铂水合物为铂源、氨等含氮化合物为配体，水合肼等还原剂定量还原，经两步反应一锅法得到目标配合物。该方法不使用银盐，避免副产物氯化银或草酸钙等难溶物包裹产品[Pt(NR)i]2+，无含铂废液和废渣产生；反应在常压下进行，操作简单、易于控制；从铂开始计算，综合产率≈90％，产物纯度>99％，产品产率和纯度高。
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公开(公告)号：CN109795992B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201910062506.8
申请日：2019-01-23
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C01B21/092 , B01J23/42 , F01N3/28
Abstract: 本发明公开了一种水溶性四价铂化合物及其制备方法和应用，即水合氢氧化二羟基四氨合铂(Ⅳ)(分子式为：[Pt(NH3)4(OH)2](OH)2)，结构为：制备方法步骤为：第一步由金属铂合成二氯四氨合铂与氯化铵的混合物，该混合物直接作为第二步步的反应原料，无需经过提纯。第二步向二氯四氨合铂和氯化铵的混合物溶液通入CO2，形成的CO2饱和溶液，得到的沉淀经过滤，水洗滤饼4次，调成浆状。第三步向浆状混合物加入一定量的Ba(OH)2或Ca(OH)2，稀硫酸检测至无Ba2+、Ca2+即可，过滤，加入过量过氧化氢，煮沸，直到有颗粒状晶体析出，即为目标化合物。该方法操作方便，适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN113402564A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110667103.3
申请日：2021-06-16
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
Abstract: 本发明涉及铱配合物、制备方法及深红光OLED器件。该铱(Ⅲ)配合物是以3,5‑二甲基苯基‑6‑异丙基异喹啉为环金属配体、3,7‑二甲基‑4,6‑壬二酮为辅助配体的配合物，其β‑二酮辅助配体中同一ɑ位上的烷基取代基不相同。制备方法是通过水合三氯化铱和3,5‑二甲基苯基‑6‑异丙基异喹啉反应得到铱氯桥二聚体，碱性条件下和3,7‑二甲基‑4,6‑壬二酮反应得到。利用上述铱(Ⅲ)配合物制备深红光发射的OLED器件，其中的发光层是以所述铱(Ⅲ)配合物掺杂TCTA制备得到。本发明具有外量子效率高和发光亮度高的优点，为深红光发射，色坐标(0.68，0.32)，制备的铱配合物磷光材料及深红光OLED器件可用在商业化OLED平板显示和固态照明领域。
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