一种液相球磨部分还原法制备催化剂的方法及三元铜催化剂

    公开(公告)号:CN103127936A

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN201310044019.1

    申请日:2013-02-04

    CPC classification number: B01J23/835 B01J23/80 B01J37/16

    Abstract: 本发明涉及一种液相球磨部分还原法制备用于二甲基二氯硅烷合成反应的铜基催化剂的方法。所述方法包括以下步骤:以氧化铜为原料,加入含有还原性物质的溶剂介质,通过机械球磨,使氧化铜颗粒变小并部分还原,经过抽滤、干燥和粉碎后,得到含有铜、氧化亚铜和氧化铜三元组分的铜基催化剂。通过调整还原剂种类和浓度、球磨条件等参数,得到组成可调、粒度可控的三元铜催化剂。该催化剂在有机硅单体合成的催化反应中,具有较高的催化活性和选择性,有助于提高现有有机硅单体设备的处理能力,降低生产成本,提高目标产物的收率。本发明提出的制备方法工艺简单、条件温和、操作简便,易于实现规模化生产。

    一种介孔六铝酸盐负载镍基的甲烷化催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102836718A

    公开(公告)日:2012-12-26

    申请号:CN201110166451.9

    申请日:2011-06-20

    Abstract: 本发明涉及甲烷化催化领域,具体地,本发明涉及一种介孔六铝酸盐负载镍基的甲烷化催化剂及其制备方法。所述方法步骤为:1)介孔六铝酸盐载体的制备:1-1)将炭材料进行预处理,配制介孔炭悬浊液;1-2)将铝盐前驱物,以及碱土、稀土金属、过渡金属前驱物中的一种或几种,配制溶液,1-3)金属盐前驱物的溶液加入介孔炭悬浊液中,得到盐-炭复合物;1-4)将盐-炭复合物与含氮化合物反应得到六铝酸盐前体-炭复合物;1-5)将六铝酸盐前体-炭复合物在盐前驱物中进一步浸渍,焙烧得到介孔六铝酸盐,2)介孔六铝酸盐负载镍基的甲烷化催化剂的制备:将介孔六铝酸盐载体浸入含镍溶液中,经搅拌、干燥、焙烧,得到介孔六铝酸盐负载镍基的甲烷化催化剂。

    一种利用CO2制甲酸酯的催化剂及制备方法

    公开(公告)号:CN102794179A

    公开(公告)日:2012-11-28

    申请号:CN201110141139.4

    申请日:2011-05-27

    Abstract: 本发明涉及CO2制甲酸酯化工生产领域,具体地涉及一种利用CO2制甲酸酯的催化剂及制备方法。根据本发明的利用有机硅单体甲基氯硅烷生产过程中产生的废触体制备从含有CO2的合成气制甲酸酯所用的催化剂的方法包括以有机溶剂清洗所述废触体、过滤、焙烧、酸溶解、碱沉淀、再过滤、干燥、煅烧的的步骤。本发明解决了有机硅合成工业的固体残渣废触体的高值化综合利用问题;制备的作为含有CO2的合成气制甲酸酯的催化剂,原料成本低廉,操作方法简单,易于规模化生产;本发明的催化剂表现出更高的甲酸酯合成活性及热稳定性;重现性好,有利于控制产品质量。

    一种有机硅单体合成用黄铜复合粉助催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102728368A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210206646.6

    申请日:2012-06-18

    Abstract: 本发明涉及用于合成有机硅单体的助催化剂的领域,具体地,涉及一种黄铜复合粉助催化剂及其制备方法。所述方法包括以下步骤:将43.5-67.5wt%的金属铜、32.5-56.5wt%的金属锌、0-5wt%含锡物质和0-10wt%含磷物质,充分混合均匀;在一定气氛保护下进行烧结处理,淬火后,将所得合金块进行时效处理;最后,经过粉碎、研磨和筛分,得到黄铜复合粉。该复合粉末是一种Cu-Zn固溶体,所有粉末均由α相和β相两种相态组成;其在有机硅单体合成的催化反应中作为铜基催化剂的助催化剂时,可以使所用的铜基催化剂具有较高的催化活性和二甲基二氯硅烷的选择性,有助于提高二甲基二氯硅烷的产率,从而有助于提高现有有机硅单体设备的处理能力,降低生产成本。

    一种用于CO和H2甲烷化的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102674413A

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN201110063264.8

    申请日:2011-03-16

    Abstract: 本发明涉及甲烷化催化领域,具体地,本发明涉及一种用于CO和H2甲烷化的催化剂及其制备方法。六铝酸盐,其制备方法包括以下步骤:1)将铝盐前驱物溶于水,加入到含有表面活性剂的乙醇溶液中,得到铝盐前驱物溶液;2)将碱土金属盐前驱物溶于醋酸水溶液中,调节pH=1,得到碱土金属盐前驱物溶液;3)将碱土金属盐前驱物溶液加入到铝盐前驱物溶液中,使碱土金属与铝的摩尔比为1∶6~12,得到前躯体混合溶液;4)将前躯体混合溶液在20~60℃下蒸发后得到干凝胶,高纯惰性气氛中800~1200℃热处理2~6小时,相同温度下焙烧2~6小时,酸洗得到六铝酸盐载体。本发明得到的催化剂催化活性高,抗积碳、抗烧结性能强。

    一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN102671660A

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN201110065893.4

    申请日:2011-03-18

    Abstract: 本发明涉及催化剂制备领域,具体地,本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法。该方法把铜粉放入加热炉中,用氮气置换加热炉中的空气,在250~400℃的中温阶段经一次氧化后,进行球磨,破裂阻碍铜粒子进一步氧化的表面氧化膜后,再在250~400℃的中温阶段进行二次氧化,然后进行球磨,经过两次氧化和球磨对催化剂的组分含量和颗粒大小进行调控,最后得到产品三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂;氧化中空气通入量和铜粉的摩尔比为10∶1~10,通气反应时间为0.5~5h,球磨时球磨珠和物料的质量比为20∶1~10,球磨时间为0.5~8h。本发明的催化剂的组分含量和粒度大小可以任意调控,具有较高的二甲基二氯硅烷的收率及硅粉原料的转化率。

    一种用于合成二甲基二氯硅烷的三元铜催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102649061A

    公开(公告)日:2012-08-29

    申请号:CN201110046168.2

    申请日:2011-02-25

    Abstract: 本发明涉及用于合成二甲基二氯硅烷的催化剂的领域,具体地,涉及一种用于合成二甲基二氯硅烷的三元铜催化剂及其制备方法。根据本发明的制备方法,包括步骤:1)将铜盐溶解于多元醇与水的混合溶剂中,得到铜离子浓度为0.0025g/mL-0.25g/mL的溶液;2)在搅拌条件下,向上述步骤1)得到的溶液中逐滴加入pH调节剂水溶液,待溶液的pH值为6-13,将溶液转移至反应釜中,于100℃-250℃反应2-30h得到褐色沉淀,沉淀洗涤干燥即可得到三元铜催化剂。本发明制备的三元铜催化剂,实验工艺路线简单,操作便利,整个工艺过程在反应釜中进行,无需任何复杂实验设备,反应快速,易于规模化生产;表现出较高的二甲基二氯硅烷的选择性及硅粉原料的转化率。

    一种回收处理有机硅废触体制备复合铜催化剂的方法

    公开(公告)号:CN102614885A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210065902.4

    申请日:2012-03-13

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明涉及一种回收处理有机硅废触体制备复合铜催化剂的方法,所述方法包括以下步骤:首先对有机硅废触体进行氨浸,向溶液中加入亚硫酸盐,进行蒸氨还原,再酸化沉析,高温陈化得到含锌母液和沉淀,将沉淀处理得到氧化亚铜粉末;将含锌母液碱化沉析,经处理得到氧化锌粉末;将部分氧化亚铜粉末氧化得到氧化铜粉末,部分氧化亚铜粉末还原得到铜粉;最后将氧化亚铜粉末、氧化锌粉末、氧化铜粉末、铜粉混合后进行研磨,得到复合铜催化剂。本发明制备的用于甲基氯硅烷合成的复合铜催化剂,以废触体处理回收得到的产品为原料,从而大大节省了铜催化剂的生产成本,并实现了有机硅工业中铜催化剂的循环利用,具有明显的经济效益和环保效益。

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